《现代材料分析技术》第七章电子衍射.ppt

第七章 电子衍射 1.概述 电镜中的电子衍射，其衍射几何与X射线完全相同，都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系。 衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出。因此，许多问题可用与X射线衍射相类似的方法处理。 1.概述 1.概述 衍射花样的分类 1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件； 2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等； 3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。 布拉格定律 一般形式：2dsin?=? 极限条件：??2d，即对于给定的晶体，只有当入射波长足够短时，才能产生衍射。对于透射电镜，加速电压为100～200kV，则电子波波长??10-2～10-3 nm，而常见晶体的晶面间距为d ?10～10-1 nm,因此， sin?=?／2d ?10-2，即? ?10-2rad 电子衍射角非常小，是电子衍射与X射线衍射之间的主要区别。 2. 电子衍射原理 几何特点： 1）作Ewald球 根据布拉格方程，λ极小，则θ极小。 2. 电子衍射原理 设：K=L·λ为相机常数，则 R=K/d=Kr* 可知： 1）R与r*有关，与r*的值成正比； 2）衍射斑点为倒易点的投影。 可以证明： 电子衍射结果是晶体倒易点阵投影的直观反映，衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截的二维倒易面的放大投影。（即照相底片上的衍射花样是通过倒易原点的倒易面在底片上放大了Lλ倍）。 通过测量R，可求出该衍射点所对应的面网的面间距d，　 Lλ又称仪器常数，可用已知标准物质测出。 2. 电子衍射原理 有效相机常数 同一晶面的衍射束是平行的（如hkl的衍射束方向均为），所以同一晶面的衍射束将在物镜背焦面上聚焦成一点，所有满足衍射条件的晶面将在物镜的背焦面上形成一幅由透射斑点和衍射斑点组成的衍射花样，该衍射花样与厄瓦尔德球倒易截面相似。 由于通过透镜中心的电子束可以看成不受折射，对于物镜背焦面上形成的第一幅花样而言，物镜的焦距f0相当于它的相机长度。 使中间镜物平面与物镜背焦面重合， 且设中间镜及投影镜的放大倍数分别为MI、MP，则在底版上： 相机常数测定 利用金膜测定相机常数 由里至外测量R，找到对应的d,根据RD= Lλ 测得 200KV得到金环，由内到外直径2R依次为：17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数（111），（200），（220），（311）； 对应面间距d分别为0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nm K=RD 相机常数测定 利用已知晶体衍射花样测定相机常数 金属薄膜衍射分析时，衍射谱包含基体金属衍射谱，基体金属晶体学数据已知，可用来计算相机常数； 或者确定出材料中一种相的晶体学数据，来计算相机常数。 选区电子衍射 选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法： 光阑选区衍射（Le Pool方式）----用位于物镜象平面上的选区光阑限制微区大小。先在明场象上找到感兴趣的微区，将其移到荧光屏中心，再用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉。理论上，这种选区的极限?0.5?m。 微束选区衍射 ----用微细的入射束直接在样品上选择感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细，所选微区可小于0.5?m 。可用于研究微小析出相和单个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。 电子衍射花样 单晶花样分析的任务 基本任务 确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向［uvw］； 确定样品的点阵类型、物相和位向。 一般分析任务可分为两大类： 测定新结构，这种结构的参数是完全未知的，在ASTM卡片中和其它文献中都找不到； 鉴定旧结构，这种结构的参数前人已作过测定，要求在这些已知结构中找出符合的结构来。 单晶电子衍射花样的指数化标定基本程序 主要方法有： 尝试－校核法和 标准花样对照法。 标定步骤： 1）选择靠近中心且不在一直线上 的几个斑点，测量它们的R值； 2）利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数{hkl}。 如果已知样品和相机常数，可分别计算产生这几个斑点的晶面间距（R＝K／d），并与标准d值比较直接写出{hkl}； 5.单晶电子衍射花样标定 3）进一步