HY分子筛催化剂合成甲基丙烯酸.pdfVIP

第28卷第1期 石 化 技 术 与 应 用 V01．28No．1 2010年1月 Petrochemical Jan．2010 Technology＆Applica60n 研究与开发(15—17) HY分子筛催化剂合成甲基丙烯酸 甲酯的工艺条件优化 陈南，沈健，魏田升，段大少 (辽宁石油化工大学石油化工学院，辽宁抚顺113001) 摘要：以自制的HY分子筛为催化剂，甲醇和甲基丙烯酸为原料合成了甲基丙烯酸甲酯，考察了催 化剂焙烧温度、反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等反应条件对甲基丙烯酸甲酯收率的影响。 结果表明，催化剂最佳焙烧温度为450℃；甲基丙烯酸甲酯的最佳制备条件为：反应时间2h，反应温度 180℃，m(催化剂)／m(原料)为0．10，n(甲醇)／n(甲基丙烯酸)为3。在上述条件下，甲基丙烯酸甲酯 收率为85．57％；HY分子筛重复使用4次后，甲基丙烯酸甲酯收率仍高于78．00％。 关键词：催化剂；HY分子筛；甲基丙烯酸甲酯；收率；甲醇；甲基丙烯酸 426．68 中图分类号：TQ 文献标识码：B 文章编号：l009—0045(20lO)0l—0015—03 甲基丙烯酸甲酯多以浓硫酸为催化剂，使甲 2结果与讨论 基丙烯酸与甲醇在液相中发生酯化反应来制 2．1催化剂焙烧温度 备¨q1，浓硫酸虽然可提高甲基丙烯酸甲酯收 在，l(甲醇)／，l(甲基丙烯酸)为3，m(催化 率，但也会腐蚀设备，且废酸难于回收。固体酸 剂)／m(原料)为0．1，反应温度为180℃的条件 催化剂由于具有腐蚀性小，易回收的特点，已逐 下，考察HY分子筛制备过程中焙烧温度对甲基 渐取代液体酸催化剂。1。本工作制备出新型 丙烯酸甲酯收率的影响，结果见图1。 固体酸催化剂HY分子筛，并以其为催化剂合成 甲基丙烯酸甲酯，考察了反应温度、反应时间、原 零 豁 掣 料配比、催化剂用量等反应条件对酯化反应的 证 } 影响。 程 裴 翟 蝴 1 实验部分 B 1．1原料 NaY分子筛，温州华华集团生产。无水甲 田1倦化剂焙烧沮度对甲基丙烯酸甲膏收奉的影响 醇，甲基丙烯酸，均由沈阳国药集团生产。 1．2催化剂制备 由图1可以看出，随着焙烧温度升高，甲基 取适量NaY分子筛在氯化铵溶液中进行离 丙烯酸甲酯收率逐渐增加，当温度达到450℃ 子交换，使其转变成NH。Y，在不同温度下焙烧， 时，收率达到最大值，温度继续升高，收率则降 制得HY分子筛。 低。这是因为随着焙烧温度升高，分子筛上的B 1．3 甲基丙烯酸甲酯合成 酸逐渐增多，有利于酯化反应进行，当焙烧温度 在装有磁力搅拌的钢制釜式反应器中按比 例加入甲醇、甲基