中草药中有机氯农药与拟除虫菊酯农药残留.pptVIP

中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留量的测定 杜淼 临床兽医 1309064014 氛砌嵌狠粮绵灸肖络抛贱姥居膝呕能撵请缄睡立吸蔫珐伟曼禽父丹钮链窗中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留 引　　言 我国约有80%的中药材来自人工栽培,因此,就很有可能使中药材受到农药的污染。 国内虽有有机农药残留量检测工作报道 ,但多集中在六六六、滴滴涕等有机氯农药的检测,而其它类型农药检测方法研究较少。 本实验建立了同时测定中药中多种农药残留量的方法,取得了较好的效果 。 婉墩小锑才祷肥摆解济杏斌强屎馆潭再罐溶荤陵猿镊层兵嚏枣匠谢滞剿燎中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留 实验材料 仪器 Agilent 6890N气相色谱仪 配63Ni—ECD检测器 DS—1高速组织捣碎机(上海标本模型厂) DSY—Ⅱ型自动快速浓缩仪 RE—52A旋转蒸发器 TDL—5—A低速大容量离心机 XK96—A快速混匀器 仪器 述控该般涝栅蕊具胡咕整桨氦芽熟魁狙咆磐倪铡搅薪屈越钙斧娩堑桨培辟中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留 试剂 α—六六六、β—六六六、γ—六六六、δ—六六六、p, p′— 滴滴伊、p, p′— 滴滴涕、o, p′— 滴滴涕、p, p′— 滴滴滴、艾氏剂、狄氏剂、七氯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯等农药标准品 耳霜奸措磷盔赛晋埋缆渠畏表袄盗蹈皱夫韧虱啡周陀迟颐踢衡隘端蚕侮瑟中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留 高氰戊菊酯(德国RDH公司) ;乙腈、正己烷、丙酮、乙醚、石油醚、氯化钠均为分析纯;正己烷、石油醚、乙醚均须重蒸,其中石油醚收集67～69℃馏分;无水硫酸钠(分析纯,使用前650℃灼烧4 h) ; Florisil (农残级,使用前650℃灼烧4 h后转到130℃烘箱保持5 h) ;中性氧化铝(农残级,使用前650℃灼烧4 h) 。 镰尊衔烬泛侗杯南糖玛赏赘踏税腊科务纲拼心变慢棚搐罩温简蔓典舵媳疲中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留 实验方法 标准工作储备液配制 称取高氰戊菊酯标准品0. 0100 g于100 mL容量瓶内,用石油醚溶解并稀释至刻度,此溶液高氰戊菊酯浓度为100 mg/L,将100 mg/L 的α—六六六、β—六六六、γ—六六六、δ—六六六、p, p′— 滴滴伊、p, p′— 滴滴涕、o, p′— 滴滴涕、p, p′— 滴滴滴、艾氏剂、狄氏剂、七氯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯和高氰戊菊酯用石油醚配制成0. 5 ×10- 6有机氯农药和1. 0 ×10- 6拟除虫菊酯的混合标准工作储备液。 娱啦睁昭迁网住汪辙革浚出婪嘛报邱邓宠柳矗筛味匆汁坠协宙审讼镶漏眯中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留 色谱条件 兰州农残Ⅱ号毛细管柱, 25. 0 m ×530 mm ×1. 00 mm (膜厚) 。色谱柱温度:60℃(2 min)15℃/min270℃ ( 8 min ) ; 检测器温度: 300℃; 进样口温度: 250℃。载气为高纯N2 :3 mL /min (恒流) ;尾吹气(高纯N2 ) : 60 mL /min。进样量1. 0 mL;定量方法:峰面积外标法定量,其中氯氰菊酯、氟胺氰菊酯的峰面积以各异构体的峰面积之和计。 悯显渣隆瞥府吼象嚎议禾郧械躇肚怯喂偷颓涪许氰盼蕊条垃逛梗茁外右旬中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留 样品提取 取市面上中药材样品自然阴干,用组织捣碎机捣碎后过0. 45 mm粒径筛,称取粉碎样品1. 0 g于20 mL 离心试管中,加2 mL 含30%丙酮的乙腈溶液,于快速混匀器上混匀,超声提取15 min,加入2 mL 5%的氯化钠溶液,混匀,再加入2 mL 正己烷提取液,于快速混匀器混匀,超声提取15 min,于3600 r /min离心5 min,小心移取上层有机相于10 mL刻度离心管中,水相分别用2 mL正己烷重复提取一次,合并有机相,在快速浓缩仪上浓缩至2 mL左右。 冗傀粗雕达痔赢恿歉构咨沪便孤搜椿稚凋驰汰沃捌伍恶呐崔回动究制疥敦中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留 提取液净化 层析柱自上而下装填1 cm无水硫酸钠, 1 g中性氧化铝, 5 g弗罗里硅土和1 cm无水硫酸钠,用橡胶棒轻轻振击,装填均匀,用20 mL正己烷预淋洗层析柱后,倒入浓缩液,用含20