70%苯醚﹒丙森锌水分散粒剂研制.doc

70%苯醚﹒丙森锌水分散粒剂的研制 周保东，宋国云，王震，张爱忠 （山东东泰农化有限公司，山东 聊城252033） 摘要：本文介绍了70%苯醚﹒丙森锌水分散粒剂的研制方法，通过实验筛选并确定了润湿剂、分散剂、崩解剂、抗硬水剂、填料的种类和用量，最终确定了较优配方。根据较优配方进行了小试、中试试验，所得产品各项检测结果符合水分散粒剂检测指标的要求。 关键词：苯醚甲环唑；丙森锌；水分散粒剂；研制 农药水分散粒剂（WG）是一种在水中崩解和分散后使用的颗粒剂，其主要由农药有效成分、分散剂、润湿剂、粘结剂、崩解剂、抗硬水剂和填料等组成，粒径200～5000μm，入水后能迅速崩解，分散，形成高悬浮分散体系。水分散粒剂克服了可湿性粉剂粉尘污染和悬浮剂物化性质不稳定等问题，加之其具有包装和使用方便，颗粒粒度均匀光滑，有效成分含量高，高温高压条件下亦不相互粘结等优点，已成为目前农药剂型中最具优越性和发展潜力的剂型之一[1]。 苯醚甲环唑属三唑类内吸广谱杀菌剂，是甾醇脱甲基化抑制剂，能快速内吸到叶片内部，有很高的再分布能力，在叶片内向上向外移动，抑制孢子囊的形成，阻止病菌的侵染，并具治疗作用，防止病斑的扩展。对多种蔬菜和果树的叶斑病、白粉病、锈病及黑星病等病害，有较好的治疗效果，在植株内的持效期长达20天[2]。丙森锌是一种速效、长残留、广谱的保护性杀菌剂，其杀菌机制为抑制病原菌体内的丙酮酸的氧化。该药对蔬菜、葡萄、烟草和啤酒花等作物的霜霉病以及番茄、马铃薯的早、晚疫病均有优良的保护性作用，并且对白粉病、锈病和葡萄孢属的病害也有一定得抑制作用[3]。 1 材料与方法 试验材料 有效成分：95%苯醚甲环唑原药（山东东泰农化有限公司生产）、89%丙森锌原药（利民化工股份有限公司生产）；润湿剂：烷基硫酸钠盐、十二烷基苯磺酸钠、烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸盐；分散剂：木质素磺酸盐、丙烯酸共聚物钠盐、聚羧酸盐；崩解剂：硫酸铵、无水硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮；抗硬水剂：三聚磷酸钠、EDTA二钠；填料：玉米淀粉、膨润土、高岭土、滑石粉、轻钙。 1.2 试验设备 超细气流粉碎机、捏合机、旋转挤压造粒机、电热鼓风干燥箱、pH计、高效液相色谱仪。 1.3 试验方法 按配比将苯醚甲环唑、丙森锌原药、润湿剂、分散剂、抗硬水剂、崩解剂、填料等混合均匀，经超细气流粉碎机粉碎后，将物料转移至捏合机中加水进行捏合，待捏合完成后，将物料传送至挤压造粒机中进行造粒，通过干燥、筛分得到70%苯醚﹒丙森锌水分散粒剂。工艺流程图如下： 原药助剂填料 原药 助剂 填料 混合 超微粉碎 混合 捏合 去离子水 挤压造粒 沸腾干燥 筛分 产品 1.4 各项指标分析方法 1.4.1 有效成分含量的测定 使用液相色谱法进行测定。 1.4.2 分散性和再分散性的测定 采用量筒混合法进行，其步骤如下：（1）加98ml去离子水于100ml具塞量筒中；（2）称2g样品加入量筒；（3）上下颠倒量筒10次后静置，每次2s，记录30、60min时的沉淀量；（4）24h后颠倒量筒，记录使沉积物再分散而颠倒的次数，颠倒次数低于10次者认为合格。 1.4.3 崩解性的测定 以测定崩解时间长短来表示。于25℃温度下，向盛有90ml蒸馏水的100ml具塞量筒中加入样品颗粒0.5g，塞住筒口，夹住量筒中部，以8r/min的速度沿中心旋转，直至样品在水中完全崩解，记录时间。一般规定小于3min为合格。 1.4.4 润湿性的测定 采用烧杯实验法测定，方法如下：称取5.0g样品快速倒于250ml烧杯中（25℃、100ml标准硬水），记录99%样品沉入杯底的时间。 1.4.5 悬浮率的测定 按GB/T 14825-2006 中的方法3进行。 1.4.6 水分的测定 按GB/T1600-2001中的共沸蒸馏法进行。 1.4.7 pH值的测定 按GB/T1601-1993方法进行。 2 试验结果 2.1 润湿剂、分散剂的筛选 润湿剂的作用是降低水的表面张力，增加液体在固体上的扩展性和渗透性，解决固-液表面的润湿问题，有利于农药有效成分的释放和发挥药效；分散剂的作用是吸附于农药粒子表面，在颗粒崩解后的粒子表面形成强有力的吸附层和保护屏障，在粒子周围形成电荷或者空间阻势垒，有效地防止农药粒子再度聚集，使其在水中较长时间保持均匀分散[4]。二者与水分散粒剂的崩解、润湿、分散、悬浮等各项理化性质关系密切，是优秀水分散粒剂配方的关键因素。通过对润湿剂、分散剂的配伍试验筛选表明，润湿剂选用烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸盐较为合适，分散剂选用聚羧酸盐与润湿剂配伍，二者用量分别为2%+4%。试验结果见表1。 表1 70%苯醚﹒丙森锌水分散粒剂润湿剂和分散剂的筛选 编号 润湿剂及用量/% 分散剂及用量/% 润湿时间/s 悬浮率/%