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钙的测定－EDTA滴定法 -------------------------------------------------------------------- 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.92-2003 钙的测定－EDTA滴定法 1 范围 本方法适用于各类果品制品中钙的测定。 本方法的线性范围为5μg～50μg。 2 原理 钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到当量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。根据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。 3 试剂 试剂除特别标明外，均为优级纯。所用水为去离子水。 3.1 混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1； 3.2 氢氧化钾溶液（1.25mol/L）：精确称取70.13g氢氧化钾，用去离子水稀释至1000mL； 3.3 氰化钠溶液（10g/L）：称取1.0g氰化钠，用去离子水稀释至100mL； 3.4柠檬酸钠溶液（0.05mol/L）：称取14.7g柠檬酸钠（Na3C6H5O7?2H2O），用去离子水稀释至1000mL； 3.5 EDTA溶液：精确称取4.50g EDTA（乙二胺四乙酸二钠），用去离子水稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。使用时稀释10倍即可； 3.6 钙标准溶液：精确称取0.1248g碳酸钙（纯度大于99.99%，105℃～110℃烘干2h），加20mL去离子水及3mL0.5mol/L盐酸溶解，移入500mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4 3.7 钙红指示剂：称取0.1g钙红指示剂（C21O7N2SH14），用去离子水稀释至100mL，溶解后即可使用。贮存于冰箱中可保持一个半月以上。 4 仪器设备 所有玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。 4.1 高型烧杯（250mL）； 4.2 微量滴定管（1mL或2mL）； 4.3 碱式滴定管（50mL）； 4.4 刻度吸管（0.5mL～1mL）； 4.5 电热板：1000W～3000W。 5 分析步骤 5.1 试样处理 5.1.1 样品制备 微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如电磨、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品，钙测定的样品不得用石磨研碎。水果用水冲洗干净后，要用去离子水充分洗净。 5.1.2 样品消化 精确称取均匀果品样品2.0 g～4.0g，饮料等液体样品5.0 g～10.0g于250mL高型烧杯，加混合酸消化液20mL～30mL，上盖表面皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升去离子水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2mL～3mL时，取下冷却。用去离子水洗并转移于10mL刻度试管中，加去离子水定容至刻度（测钙时用20g/L氧化镧溶液稀释定容）。 取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。 5.2 测定 5.2.1 标定EDTA浓度 吸取0.5mL钙标准溶液，以EDTA滴定，标定其EDTA的浓度，根据滴定结果计算出每毫升EDTA相当于钙的毫克数，即滴定度（T）。 5.2.2 试样及空白滴定 吸取0.1mL～0.5mL（根据钙的含量而定）试样消化液及空白于试管中，加1滴氰化钠溶液和0.1mL柠檬酸钠溶液，用滴定管加1.5mL1.25mol/L氢氧化钾溶液，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍EDTA溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止。 饲料中总磷量的测定 GB/T 6437-2002 代替GB/T 6437-1992 A.1　范围 本标准规定了用钼黄显色光度法测定饲料中总磷量的方法。 本标准适用于饲料原料（除磷酸盐外）及饲料产品中磷的测定。 A.2　引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 6682－1992　分析实验室用水规格和实验方法（neq ISO 3696:1987） A.3　方法原理 ?? ?将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色［(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3］络合物，在波长420nm下进行比色测定。 A.4　试剂 实验室