原料药的质量检验.PDF

 第二部分 原料药的质量检验 第二部分 原料药的质量检验 项目三 金银花中绿原酸的薄层色谱鉴别 一、项目要求 时间要求：教学学时 4 课时； 质量要求：符合《中国药典》一部金银花项下薄层鉴别的相关标准； 安全要求：严格按照安全操作规程进行项目作业； 文明要求：自觉按照分析检测规则进行项目作业； 环保要求：努力按照环境保护要求进行项目作业。 1 药物检验技术  二、项目分析 薄层层析法在天然药物化学成分的研究中，主要应用于化学成分的预试、鉴定及探索柱 层分离的条件。用薄层层析进行中草药化学成分检识，可依据各类成分的性质及熟知的条件 有针对性地进行。由于在薄层上展开后，可将一些杂质分离，选择性高，可使预试结果更为可 靠，不仅可通过显色获知成分类型，而且可初步了解主要成分的数目及其极性大小。 金银花自古被誉为清热解毒的良药。它性甘寒，气芳香，甘寒清热而不伤胃，芳香透达 又可祛邪。绿原酸为中药材金银花中的指标性成分之一。通过薄层色谱法，可对金银花中的 绿原酸进行定性分析。 三、项目实施的路径与步骤 （一）项目路径 图 3.1 金银花中绿原酸的薄层色谱鉴别路径 （二）项目步骤 第一步 样品前处理（45 min ） 2  第二部分 原料药的质量检验 1. 样品溶液的制备 取金银花药材，30 °C 烘箱干燥 2 h ，粉碎过2 号筛。称取 2.0 g 粉末，加入 50 mL 水加热 回流 1 h ，过滤。水提取液加盐酸至酸性，过滤，用乙酸乙酯振摇萃取3 次（每次 25 mL ）， 合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇 2 mL 使之溶解，作为供试品溶液。 2. 对照品溶液的制备 精密称定绿原酸对照品，用甲醇配制成 1 mg/mL 的对照品溶液。 理论链接 1 回流提取法 回流提取法是用乙醇等易挥发的有机溶剂提取原料成分，将浸出液加热蒸馏，其 中挥发性溶剂馏出后又被冷却，重复流回浸出容器中浸提原料，这样周而复始，直至 有效成分回流提取完全的方法。 回流法提取液在蒸发锅中受热时间较长，故不适用于 受热易遭破坏的原料成分的浸出。 第二步 薄层鉴别（90 min ） 1. 硅胶 G 薄层板的制备 取硅胶 G 一份置于研钵中，加羧甲基纤维素钠（CMC-Na ）约3 份，搅拌均匀，待研钵 中没有气泡及颗粒物后，将适量研好的吸附剂倒到薄层板上，先用小锤将吸附剂荡匀，倾斜 薄层板，使吸附剂流至薄层板一侧，待吸附剂蓄积一定量后，再反向倾斜薄层板，使吸附剂 回流，另外两个方向重复操作，后轻颠几下薄层板，使薄层面平整均匀。在水平位置放置至 薄层板发白近干，于烘箱中 110 °C 活化 0.5 h ，冷后贮于干燥器内备用。 3 药物检验技术 