超高效液相色谱!串联质谱法测定兔血浆中的丝裂霉素c.pdf

! #! 年! 月 !#$ $ %$ ! ’()*+), ! #! !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 #% ’ #%( 研究论文 -./ ：# $ $)!0 12 $ 3 $ ##!$ $ ! ##$ #$ 超高效液相色谱! 串联质谱法测定兔血浆中的丝裂霉素 # # ! # # # 汤- 瑶 ，- 张双庆 ，- 李- 响 ，- 孙- 旭 ，- 闻- 镍 ，- 于- 敏 ，- $ $ # # 彭莉莉 ，- 李进让 ，- 李佐刚 ，- 李- 波 （#$ 中国食品药品检定研究院 国家药物安全评价监测中心，北京 # #)* ； ! $ 吉林大学生命科学学院，长春 #$ #! ；$ $ 中国人民解放军海军总医院，北京 #+ ） 摘要：建立了采用超高效液相色谱7 串联质谱测定兔血浆中丝裂霉素 D 的方法。以兔空白血浆为基质，通过添加标 准溶液的方法配制含丝裂霉素 D 和内标物曲安奈德的样品，选用乙酸乙酯为提取溶剂，液7 液萃取法处理血浆样 品。采用 E,?’)F:# 4#G D#+ 分析柱（% 99 . !/ # 99 ，#/ ( !9 ），流动相为甲醇7/ #H 甲酸水溶液（( 0 # ，I0 I ）， 等度洗脱，流速/ ! 950 9:= ，柱温$% J ，在$ 9:= 内实现了快速分离。采用电喷雾正离子（81/ 1 ）模式电离，选择 反应监测（ 1KB ）模式检测，以曲安奈德作为内标物进行定量。用于监测的定量离子对分别为丝裂霉素 D ! # $$%/ !!!!/ ! 和曲安奈德! # $%/ !!$()/ $0 #%/ ! ，用基质匹配标准溶液法进行定量。结果表明：兔血浆中丝裂 霉素 D 的质量浓度在 # ’ # !0 5 范围内线性关系良好（$ 2 / (() + ，权重系数（L ’:MN:= ）：#0 % ! ）；血浆中丝裂 霉素 D 的检出限（信噪比为$ ）为/ ! !0 5 ；其平均回收率为+%H ’ ##%H ；日内及日间的相对标准偏差（K1-F ）均 小于 #%H ，满足生物样品检测的要求。该方法可用于兔气管外壁给药后的血浆样品中丝裂霉素 D 的检测。本方法 选择性强、灵敏度高、操作简便快速、重现性好，适用于丝裂霉素 D 药代动力学等方面的研究。 关键词：超高效液相色谱7 串联质谱法；电喷雾离子化；丝裂霉素 D ；新西兰大白兔；血浆 中图分类号：.*%+- - - 文献标识码：C- - - 文章编号：#7+) #$ （! #! ）!7 #% 7* #$%$’()*%(+) +, ’(%+’-.() () *//(% 01*2’* /- 31%*!4(54 0$,+’*).$ 1(63(7 .4+’*%+5*04- !%*)7$’ ’*22 20$.%+’$%-