乙二醇丁醚醋酸酯的合成工艺研究毕业论文.docVIP

乙二醇丁醚醋酸酯的合成工艺研究毕业论文摘 要 I ABSTRACT I 1引言 1 1.1课题研究的现状和发展趋势 1 1.2课题研究的意义和价值 3 1.3课题研究的内容及目标 4 2 文献综述 5 2.1 带水剂的了解 5 2.1.1 带水剂在酯化反应中的作用 5 2.1.2使用带水剂的弊端 6 2.1.3 带水剂用量对酯化反应的影响 6 2.1.4消除带水剂不良影响的措施 6 2.2 酯化反应的催化剂的研究与展望 6 2.2.1酯化反应得催化剂的研究 7 2.2.2 酯化反应催化剂的研究展望 9 2.3乙二醇丁醚醋酸酯的合成技术路线 10 2.4本论文的设计思想 10 3 实验部分 10 3.1实验药品及仪器 10 3．1．1 实验仪器 10 3.1.2 实验试剂 11 3.2 反应原理 11 3.3 反应步骤 11 3.4预实验 12 4 实验结果与讨论 13 4.1带水剂种类对产物收率的影响 13 4.2 带水剂用量对产物收率的影响 13 4.3 反应物摩尔比对产物收率的影响 14 4.4催化剂用量对产物收率的影响 15 4.5 反应时间对产物收率的影响 16 4.6 重复实验 16 4.7 产品分析与检测 17 4.8小结 18 5 结论 19 6 参考文献 20 致 谢 22 1引言 1.1课题研究的现状和发展趋势 乙二醇丁醚醋酸酯工业生产多采用乙二醇丁醚和醋酸为原料经硫酸催化酯化得到，由于用硫酸作均相催化剂，由此造成设备腐蚀严重，副反应多，反应时间长，废水排放量大，后处理工艺复杂等众所周知的弊端。因此，随着人们节约资源、简化流程、提高经济效益、保护环境的意识逐渐增加以及环保法规的日益完善，非硫酸催化合成酯类已成必然趋势。有识之士也作了大量有益的探索并发现了一些有工业化应用前景的酯化催化剂[1]。 SO42-/TiO2固体超强酸作为一种新型催化材料，在酸催化反应中表现出优良的催化性能[2]。用SO42-/TiO2固体超强酸作催化剂，催化活性高，催化效率较快，重复使用性好，产品收率高，后处理简单，不腐蚀设备，无三废污染，便于工业化生产等特点。因此这是一种具有工业应用前景的催化剂。 强酸性阳离子交换树脂是一种高分子磺酸，价廉易得，催化反应速度快，不溶于反应体系，易于分离和处理，不腐蚀设备，不污染环境，是零排放有机合成的优良催化剂，分离出的催化剂具有重复催化性能，可使生成连续化，极有工业使用价值。有人利用全氟磺酸树脂催化合成乙酸异戊酯。当0.12mol乙酸，0.10mol异戊醇，催化剂占反应物质总质量的2%的树脂催化下回流1.5h，该酯收率达98.1%，同时该树脂在重复催化过程中产品收率稍有下降，重复使用5次，产品收率仍达95.8%。还有人以聚乙烯树脂负载镧作催化剂，合成上述同样的酯，采用0.2mol的乙酸，醇酸物质的量比是2:1，催化剂1.2g反应60min，收率达99%。说明采用强酸性阳离子作为催化剂，一方面可避免浓硫酸作催化剂所带来的一系列的问题。又满足“绿色化学”的要求。 另外强酸性阳离子交换树脂是一种常用的酸性催化剂，来源容易，价廉，无腐蚀性[3-5]。传统的酯合成是采用硫酸作催化剂，在回流条件下进行的。该法具有酯化物收率高，反应过程简便等优点。但酯化过程生成部分焦油，使产品颜色变深，后处理困难。近年来，有关文献报道了强酸性离子交换树脂作酯化催化剂的研究情况，资料显示该法具有转化率高，产品颜色浅，易于进行后处理等优点。采用732强酸性阳离子交换树脂作催化剂，对催化合成氯乙酸异辛酯进行实验研究，并对反应适宜条件进行了讨论，取得了令人满意的结果。732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂作催化剂性能良好，产物中焦油含量较少，颜色浅，优于浓硫酸作催化剂。732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂可重复使用，其催化性能几乎不受其使用次数的影响。 (盐)在合成酯类和缩醛(酮)中，具有良好的催化活性，以硅钨酸和固载硅钨酸(盐)为催化剂合成单个酯和单个缩醛(酮)的研究不少[6-7]。 用硅钨酸催化合成酯类，醛类，反应温度低，催化活性高，是优良催化剂。但是，由于硅钨酸的比表面积小，不易与产品分离，回收困难，重复使用性差，难以实现工业化生产。将催化剂固载有利于催化剂活性组分的回收利用。 固载硅钨酸及硅钨酸盐在结构上保持了硅钨酸的Kegg in 结构，由酸的催化活性中心H离子替换为盐的催化活性中心。欧阳玉祝等人对硅钨酸催化酯化反应，活性炭固载硅钨酸催化酯化反应进行了较为系统的研究，并且通过实验证明：对合成脂肪醇脂肪酸酯，中级脂肪酸的酸性越强，反应活性越大，酯的产率越高，醇的沸点越高，产率越高；由芳香醇芳香酸合成酯的反应中，硅钨酸的催化活性不如合成脂肪酸酯强。 硅钨酸在酯化反应，缩酮反应中具有较好的催化活性，但回收再生率差，成本高，难