分步结晶法精制3,4-二甲酚.docVIP

分步结晶法精制3,4-二甲基苯酚 阎春平1，段小停1，阎炜2，尚光华1， （1，浙江新和成股份有限公司，浙江 新昌 312500； 2，南京理工大学泰州科技学院化学工程与材料系，江苏 泰州 225300 ） 摘要：通过对3,4-二甲酚粗品进行分步结晶，得到含量98%以上的3,4-二甲酚纯品，通过优化工艺参数，研究了分布结晶的时间、温度等对熔融结晶收率的影响，确定了获得高产率、低成本的较佳结晶工艺条件，试验表明此结晶工艺获得了成功，是可行的，本工艺总结晶收率可达40%以上。 关键词： 3,4-二甲酚，甲酚，酚，分离，分步结晶，结晶，熔融结晶 Study of production ＆ synthesis of 3,4-dimethylphenol YAN chun ping1，DUAN xiao ting 1，YAN wei2，Shang guang hua1 (1，Xinchang Xinhecheng Co.Ltd. ,Xinchang 312500，Zhejiang，China； 2， Department of Chemical Engineering and Material Science，Taizhou College of Science ＆ Technology ，Taizhou 225300，Jiangsu，China) Abstract：In this paper， Substep crystalization of 3,4-cresol was studid，thus substep crystalization，give 3,4-cresol (≥98.0%)。The effects of substep crystalization were studied for optimizing the crystalization conditions，then the conditions with high yield and low cost were successfully applied in the test ，the yield of 3,4-cresol reached 44.0%。 Keywords： 3,4-cresol， phenol， substep crystalization，crystalization，melting crystalization 引言 3,4二甲酚（3,4-Dimethylphenol）是一种有机合成原料。无色针状结晶，熔点68℃，沸点227℃，结晶点≥66℃，相对密度0.983 0（20℃），微溶于水，可溶于乙醇等有机溶剂和氢氧化钠溶液。3,4-二甲酚主要用于制造可融性聚酰亚胺，还用于制造树脂、医药、香料、染料、消毒剂和多种有机化合物的稳定剂[1]。 3,4-二甲酚主要来源于粗酚中的工业二甲酚，二甲酚在粗酚中约占20%，粗酚精馏可得混合二甲酚[2][3]，收率10%；再有混合二甲酚精馏得到3,4-二甲酚馏分[4][5][6]，含量85-92%，收率50%，在此馏分中还含有吡啶、甲基吡啶、2,4／2,5-二甲酚、对乙基酚、间乙基酚、2,3-二甲酚、3,5-二甲酚、三甲酚、甲乙基酚、中性油等杂质，主要杂质为3,5-二甲酚和三甲基酚等，它们的沸点分别为219℃、220℃（2,4,6-三甲酚）、226℃（2,3,6-三甲酚），特别是2,3,6-三甲酚与3,4-二甲酚相差很小，但其熔点为61℃，与3,4-二甲酚有一定差距，且含量低，据此特点我们考虑用结晶-熔融法（分步结晶法）提取3,4-二甲酚。3,4-二甲酚通常采用工业二甲酚高效精馏与重结晶加以分离和提纯，高效精馏需要的塔板数多、耗时长、能耗高、设备投入大、操作要求高、管道易堵塞等；重结晶要回收溶剂并消耗大量冷却水，污染较大，分布结晶技术为高效、低能耗、低污染的分离手段，近年来受到工业界与科技界越来越多的关注。分步结晶具有能耗低、操作温度低、选择性高、污染小的特点，但如果单纯用结晶分离存在生产能力低、生产周期长、设备复杂等问题，因此我们选择先高效精馏混合二甲酚得到85-90%3,4-二甲酚粗品，再进行熔融结晶，生产含量≥98%的3,4-二甲酚产品。 实验部分 1.1 原料和仪器 1.1.1 原料：3,4-二甲酚粗品（来源于工业二甲酚精馏，含量85-92%）。 1.1.2 实验装置 结晶系统：结晶仪是一个内径为￠38mm、高150 mm的玻璃圆筒，外有夹套，与超级恒温槽相连通循环水，内部装有金属翅片管，可容纳物料，翅片管外径为￠16mm，内径为￠12mm，外侧有八片翅片，翅片宽9mm、高130mm，翅片厚2mm，翅片管内循环水与夹套内水