紫外分光光度法测定苯扎溴铵滴眼液含量.docVIP

紫外分光光度法测定苯扎溴铵滴眼液含量【摘要】 目的：建立苯扎溴铵滴眼液中苯扎溴铵的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法测定含量，以262.0nm处为测定波长测定吸收度。结果在0.1～0.6mg/ml之间呈良好线性关系，相关系数γ＝0.9998，平均回收率为99.7％，RSD为0.45％。结论该法简便、准确，重现性好，可用于苯扎溴铵滴眼液的定量测定。 关键词：苯扎溴铵；紫外分光光度法；含量测定 Ultraviolet Spectrophotometric Assay for Benzalkonium Bromide in Benzalkonium Bromide Eye Drops Abstract Objective:To establish an assay method for the determination of Benzalkonium Bromide in Benzalkonium Bromide Eye Drops.Methods:The content of Benzalkonium Bromide was determined by ultraviolet spectrophotometry.The absorbencywas measured at262.0nm.Results:The calibration curve was linear within 0.1～0.6mg/ml (γ＝0.9998).The average recovery was 99.7%(n=5),and the RSD was 0.45%.Conclusion:The method was proved to be simple,precise and reproduciable.It can be used for the quantitative determination of Benzalkonium Bromide Eye Drops. Key Words Benzalkonium Bromide; ultraviolet spectrophotometry; content assay 苯扎溴铵滴眼液对眼部脂溢性痒症有特效，收载于1982年《首都医院制剂汇编》[1]，但其质量标准中没有含量测定。为了进一步完善该制剂质量标准，有效地控制其质量，本文采用紫外分光光度法对苯扎溴铵滴眼液中苯扎溴铵进行含量测定，取得了较满意的效果。现报道如下： 1 仪器与试药 Cary100紫外分光光度计（美国Varian公司）；BP210型电子天平（德国塞多利斯公司）；苯扎溴铵（按2005年版药典方法测定其含量为标示量的97.34％，上海汇德丰申隆药业有限分司，批号050201）。 2 方法与结果 2.1 测定波长的选择 精密称取经药典法测定含量的苯扎溴铵1.0263g(相当于含苯扎溴铵0.9990g)置于100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液备用。取贮备液适量置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度作为Ⅰ液。另按处方比例配制苯扎溴铵滴眼液中的其它成分作为Ⅱ液。取Ⅰ液及Ⅱ液以水为空白，分别在200-300nm范围内进行扫描，结果见附图。 附图：紫外吸收光谱图 Ⅰ.苯扎溴铵溶液 由附图可知，在262.0nm处苯扎溴铵有最大吸收，而苯扎溴铵滴眼液中的其它成分对测定没有干扰。因此选择波长262.0nm处测定苯扎溴铵的含量。 2.2标准曲线的制备 精密吸取贮备液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，以水为空白，在262.0nm处测定苯扎溴铵的含量，结果苯扎溴铵在0.1～0.6 mg/ml范围内吸收度与浓度呈良好的线性关系，其回归方程为：A=1.0064C+0.00736 (γ＝0.9998) 2.3回收率试验 精密称取苯扎溴铵0.1g，按处方比例精密模拟配制苯扎溴铵滴眼液5份，在262.0nm处测定吸收度，并代入回归方程中计算苯扎溴铵的含量，结果见表1。 表1苯扎溴铵滴眼液回收率试验结果 2.4精密度试验 按回收率试验方法，配制高、中、低3个浓度样品溶液进行日内和日间精密度考察。日内于0、2、4、6、24h测定5次，日间连续测定4次，每日按同一时间测定1次，结果日内精密度RSD为0.56％，0.79％，0.69％，日间精密度为0.67％，0.63％，0.74％。 2.5样品测定 取苯扎溴铵滴眼液样品，直接在262.0nm处测定吸收度，代入回归方程中计算样品的含量，结果见表2。 表2 样品测定结果 3.1本实验证明采用紫外分光光度