质量规格要求生产使用工艺.DOC

质量规格要求、生产使用工艺、 检验方法、食品中的该添加剂的检验方法 质量规格要求及检验方法 项目 规格要求 检测方法 色度（黑曾） ≤ 20 GB/T 605-2006 磷酸（以H3PO4计）质量分数（%） ≤ 75.0-86.0 GB 3149-2004 硫酸盐（以SO4计）质量分数（%） ≤ 0.008 详见附后 铁（以Fe计）质量分数（%） ≤ 0.001 详见附后 砷（以As计）质量分数（%） ≤ 0.00005 GB 3149-2004 氟（以F计）质量分数（%） ≤ 0.001 GB 3149-2004 重金属（以Pb计）质量分数（%） ≤ 0.0005 GB 3149-2004 有机碳（TOC）（以C计）质量分数（%） ≤ 0.006 详见附后 易氧化物（以H3PO3计）质量分数（%） ≤ 0.008 GB 3149-2004 1.1硫酸盐含量的测定 1.1.1 比浊法 1.1.1.1 方法提要 在盐酸介质中，试样中硫酸根与加入的氯化钡形成沉淀，通过与标准比浊液比较，确定试样中硫酸盐含量。 1.1.1.2 试剂 1.1.1.2.1 乙醇：95%（体积分数）。 1.1.1.2.2 盐酸溶液：1+3。 1.1.1.2.3 氯化钡（BaCl2·2H2O）溶液：250g/L。 1.1.1.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO4）0.010mg，即用即配。 用移液管移取1mL按HG/T 3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 1.1.1.3分析步骤 称取0.50±0.01g试样，置于25mL比色管中，加10mL水、5mL乙醇、1mL盐酸溶液，在不断摇动下滴加3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，与硫酸盐标准比浊液比较。 硫酸盐标准比浊液的制备：移取3.5mL硫酸盐标准溶液，置于25mL比色管中，与试样同时同样处理。 1.1.2电感耦合等离子体发射光谱（ ICP-AES）法 1.6.2.1 原理 原子由低能级跃迁到高能级所需要的能量，是由RF发生器产生高频电磁能，通过线圈耦合到由氩气气流的矩管，从而产生等离子体。测量标准溶液所发射的特征谱线的光强，再测量待测浓度的特征谱线强度，从而确定待测溶液的浓度。 1.1.2.2 试剂 1.1.2.2.1 硝酸溶液：1+1。 1.1.2.2.2 水：符合GB/T 6682—1992中规定的三级水。 1.1.2.2.3 标准溶液：SO4标准储备液含量为1mg/mL。临用时用纯水配制成需要浓度的标准溶液。 1.1.2.3 仪器 1.1.2.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。 1.1.2.4 分析步骤 称取约3-4g试样，精确至0.0002g。置于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶液，用水稀释到刻度，摇匀。在ICP光谱仪上选择SO4曲线进行测定。 1.1.2.5 结果计算 硫酸根含量以硫酸根（SO4）（3） ………………………………………………（3） 式中： m1——仪器读数，单位为毫克每升（mg/L）。 m——试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。 1.2铁含量的测定 1.2.1 分光光度法（仲裁法） 1.2.1.1 方法提要 同GB/T 3049-2006中第3章。 1.2.1.2 试剂 同GB/T 3049-2006中第4章。 1.2.1.3仪器 同GB/T 3049-2006中第5章 1.2.1.4 分析步骤 1.2.1.4.1 工作曲线的绘制 按GB/T 3049-2006第6.3条的规定，使用2cm的比色皿及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。 1.2.1.4.2 试验溶液的制备 称取约10-15g试样，精确至0.01g，置于100mL容量瓶中，加水至约60mL，用盐酸溶液或氨水溶液调节溶液pH接近2（用精密pH试纸检验）。加1mL抗坏血酸溶液，10mL缓冲溶液，10mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 1.2.1.4.3 空白试验溶液的制备 除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样的处理。 1.2.1.4.4 测定 取试验溶液和空白试验溶液， 选用2cm比色皿，按GB/T 3049—2006第6.3.3条的规定测量吸光度。从试验溶液的吸光度中减去空白试验溶液的吸光度，根据工作曲线查出试验溶液中铁的质量。 1.2.1.5结果计算 铁含量以铁（Fe）的质量分数w3计，数值以%表示，按式（4）计算：