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高效絮凝剂制备、表征和性能研究
高效絮凝剂的合成、表征及性能研究
一、目的要求
学习溶液聚合的基本原理。
练习溶液聚合及共聚合的基本操作。
学习聚合物粘均分子量的测定方法。
研究水溶性高分子及其阳离子功能化产物对污水中悬浮颗粒物的絮凝能力。
二、基本原理
1,聚合原理
丙烯酰胺(AM)是水溶性单体,容易进行溶液均聚合,到相应的均聚物PAM。若与阳离子单体一起共聚合,就得到阳离子化的共聚物CPAM。其反应式可表示为:
2,粘度与分子量
均聚物PAM的粘均分子量可以在实验室用一点法方便地测定出来。
粘度是指流体对流体的阻抗能力,可采用动力粘度、运动粘度或特性粘数表示之。测定液体溶液的粘度,可以检查其分子量分布。
相对粘度ηr(又称粘度比)是溶液(或分散相)的粘度η与溶剂(或连续相)的粘度η0之比值。通常是在极稀的浓度下进行测定,稀溶液和溶剂在粘度计中流过时间(t和t0)与粘度成正比,因此有:
增比粘度ηsp(又称比粘度)是溶液(分散相)的粘度η与溶剂(或连续相)的粘度η0之差被溶剂(或连续相)的粘度η0除得之商,即:
对于部分线性高分子,测定出极稀的浓度下相对粘度ηr和增比粘度ηsp后就可以用如下公式计算出其特性粘数:
C为溶液的浓度(g/mL)
实验证明,当聚合物、溶剂和温度确定以后,特性粘数[η]的数值与粘均分子量Mη满足如下关系式:
即只需在一个浓度下,测定一个粘度数值便可算出聚合物分子量,这种方法称做一点法。
K值与体系性质有关,但关系不大,仅随聚合物分子量的增大而有些减小(在一定的分子量范围内可视为常数),随温度增加而略有下降;而α值却反映高分子在溶液中的形态,取决于温度、高分子和溶剂的性质。α一般在0.5~1之间。
3,絮凝与污水处理
污水悬浊液中含有大量悬浮颗粒物杂质,虽然不加任何处理剂这些杂质也会因重力作用而沉降,但速度慢并且沉淀物疏松体积大。高分子通过吸附架桥作用可以使固体杂质较快速沉降,并且致密。悬浮颗粒物杂质常常表面带负电,因此高分子的特性会直接影响絮凝的速度与效果。
三、实验试剂和仪器
1,实验试剂
丙烯酰胺AM 二烯丙基二甲基氯化铵DADMAC 过硫酸钾KPS
氯化钠 蒸馏水 污水悬浊液2种
2,仪器
小组(2人1组)用:
150 mL三口烧瓶1个 电动搅拌器一套 回流冷凝管一支 0—100℃温度计一支 水浴锅一个 100 mL容量瓶2个
100 mL大量筒4个 100/250/500 mL大烧杯各1个
公用:
红外光谱仪
恒温水槽4套 乌式粘度计4支 秒表4支
砂芯漏斗(#5)4支 铁夹 乳胶管
四、实验过程
1,聚合
1.1 AM均聚合
在装有搅拌器、冷凝管、温度计的150 mL三颈瓶中,顺次加入溶有5 gAM的35 mL蒸馏水溶液、溶有0.05—0.2 gKPS的10 mL蒸馏水溶液,开动搅拌,加热升温至70℃,反应2 h, 然后升温至80℃,反应0.5 h, 结束反应,冷却得到聚合物PAM溶液。
接着将一定质量的聚合物PAM浓溶液在塑料薄膜上成膜,该膜用作红外光谱分析;另取部分浓溶液用0.5 mol/L的NaCl溶液稀释成 ~2 g/L的稀溶液,该溶液用作PAM分子量测定。本实验的经验公式为:
另外,将一定质量的聚合物PAM浓溶液用蒸馏水稀释成1000 mg/L的稀溶液100mL,该溶液用作絮凝实验研究。
1.2 AM-DADMAC共聚合
在装有搅拌器、冷凝管、温度计的150 mL三颈瓶中,顺次加入溶有5 gAM和0.5—1.5 g DADMAC的35 mL蒸馏水溶液、溶有0.05—0.2 gKPS的10 mL蒸馏水溶液,开动搅拌,加热升温至70℃,反应2 h, 然后升温至80℃,反应0.5 h, 结束反应,冷却得到共聚物P(AM-DADMAC)溶液。
接着将一定质量的聚合物P(AM-DADMAC)浓溶液在塑料薄膜上成膜,该膜用作红外光谱分析;另取部分共聚物P(AM-DADMAC)浓溶液用蒸馏水稀释成1000 mg/L的稀溶液100 mL,该溶液用作絮凝实验研究。
2,粘均分子量测定
2.1 乌氏粘度计(见附图1)经浸泡、蒸馏水洗涤,并将水甩干。
2.2 NaCl稀溶液以及用NaCl稀溶液稀释得到的聚合物溶液用砂芯漏斗过滤,然后装入容量瓶中,再将容量瓶中置入25±0.1℃的恒温槽中20 min,并不时摇动。
2.3 乌氏粘度计
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