顶空GC法测定奥替溴铵中有机溶剂残留量.PDFVIP

顶空ＧＣ法测定奥替溴铵中有机溶剂残留量 １ １ １ ２ 赵铁 　姜清华 　杨跃辉 　王绍杰　（１．中国医科大学附属盛京医院药学部　沈阳１１０００５；２．沈阳药科大学） 摘　要　目的：建立奥替溴铵中甲醇、三氯甲烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯５种有机溶剂残留量检测方法。方法：采用顶空气 相色谱法，载气为氮气，ＦＩＤ检测器，色谱柱为ＤＢ６２４毛细管柱，程序升温，外标法测定了奥替溴铵中５种有机溶剂的残留量。 －１ 结果：５种有机溶剂完全分离，分别在考察浓度３．０４～４８．６４，０．５１～８．１０，０．４０～６．４８，４．１２～６５．９２，４．２６～６８．１６ ｇ·ｍｌ 范 μ 围内具有良好的线性关系，ｒ分别为０．９９９３，０．９９９９，０．９９９４，０．９９９６，０．９９９７，平均回收率依次为９５．４％，８５．２％，８３．５％， ９０．３％，８７．３％，ＲＳＤ分别为２．４％，２．９％，３．５％，２．７％，３．１％（ｎ＝９），最低检测限分别为０．１２，０．０９，０．２３，０．０４，０．０５ ｇ· μ －１ ｍｌ 。结论：该方法简便、准确，可用于奥替溴铵中几种残留溶剂的同时检测。 关键词　气相色谱法；奥替溴铵；顶空进样；溶剂残留 中图分类号：Ｒ９１７　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８０４９Ｘ（２０１３）０２０２２５０３ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＲｅｓｉｄｕａｌＳｏｌｖｅｎｔｓｉｎＯｔｉｌｏｎｉｕｍＢｒｏｍｉｄｅｂｙＨｅａｄｓｐａｃｅＧＣ １ １ １ ２ ＺｈａｏＴｉｅ，ＪｉａｎｇＱｉｎｇｈｕａ，ＹａｎｇＹｕｅｈｕｉ，ＷａｎｇＳｈａｏｊｉｅ（１．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＡｆｆｉｌｉａｔｅｄＳｈｅｎｇｊｉｎｇＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＣｈｉｎａＭｅｄｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ１１０００５，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｈｅｎｙａｎｇＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ） ＡＢＳＴＲＡＣＴ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎｃｌｕｄｉｎｇｍｅｔｈａｎｏｌ，ｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍ，ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅ， ａｃｅｔｏｎｅａｎｄｅｔｈｙｌａｃｅｔａｔｅｉｎｏｔｉｌｏｎｉｕｍｂｒｏｍｉｄｅ．Ｍｅｔｈｏｄ：ＴｈｅｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｈｅａｄｓｐａｃｅＧＣｏｎａＤＢ６２４ｃｏｌｕｍｎ ｗｉｔｈＦＩＤｄｅｔｅｃｔｏｒ，ａｎｄｎｉｔｒｏｇｅｎｗａｓｓｅｌｅｃｔｅｄａｓｔｈｅｃａｒｒｉｅｒｇａｓ．Ｔｈｅａｍｏｕｎｔｓｏｆｔｈｅｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓｗｅｒｅｃａｌｃｕｌａｔｅｄａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅ ｅｘｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ．Ｒｅｓｕｌｔ：Ｔｈｅｆｉｖｅｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓｗｅｒｅｗｅｌｌｓｅｐａｒａｔｅｄ，ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｗａｓ３．０４４８．６４（ｒ＝０．９９９３）， －１ ０．５１８．１０（ｒ＝０．９９９９），０．４０６．４８（ｒ＝０．９９９４），４．１２６５．９２（ｒ＝０．９９９６）ａｎｄ４．２６６８．１６ｇ·ｍｌ （ｒ＝０．９９９７）ｗｉｔｈｔｈｅｒｅ μ ｃｏｖｅｒｙｏｆ９５．４％，８５．２％，８３．５％，９０．３％ａｎｄ８７．３％，ａｎｄＲＳＤｏｆ２．４％，２．９％，３．５％，２．７％ａｎｄ３．１％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ（ｎ＝９）．