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原子吸收光谱仪及主要部件 原子吸收分光光度计 一、流程 原子吸收分光光度计基本构造示意图 二、光源 3.空心阴极灯的原理： 4.光源的调制 光源调制的目的是将光源调制的共振线与火焰发射的干扰辐射区别开来 调制的方法：用一定频率的电源供给空心阴极灯，使其产生一定频率的脉冲信号。 三、原子化系统 火焰 4.石墨炉原子化装置 四、分光系统 五、检测系统 原子吸收分光光度计的类型 单光束型 仪器结构简单，体积小，价格低，但不能消除光源波动造成的影响，基线漂移，空心阴极灯预热时间长 双光束型 在一定程度上可消除光源波动造成的影响，空心阴极灯不需预热即可工作，但不能抵消火焰 波动造成的影响。 内容选择： * 一、流程 二、光源 三、原子化系统 四、分光系统 五、检测系统 1.作用： 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求： （1）能发射待测元素的共振线，并具有足够的强度； （2）能发射锐线，否则测出的不是峰值吸收。 （3）辐射光强度大，稳定性好且背景小。 2.空心阴极灯：结构如图所示 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极; 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 优缺点： （1）只有一个操作参数，发射的谱线稳定性好，强度高，宽度窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。 1.作用：将试样中待测元素转变成原子蒸气 2.原子化方法： 火焰法 无火焰法—电热高温石墨管，激光。 3.火焰原子化装置—雾化器和燃烧器。 雾化器：作用是将试液雾化。 结构如图所示： 主要缺点：雾化效率低，一般为5-15%。 火焰的作用是提供能量使试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。 火焰温度的选择： （a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； （b）火焰温度越高，产生激发态原子越多，电离度增加 （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔，最高温度2600K能测35种元素。但紫外短波区吸收较大 火焰类型： 化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。 富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土元素等。 贫燃火焰：火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定 （1）原子化过程---分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣） 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。 （2）特点，优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 1.作用 ：将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件： 色散元件（棱镜、光栅），反射镜、狭缝等。 3.光谱通带W（ ? ）：指通过单色器出射狭缝的光束的波长区间的宽度。 W=D?S D: 光栅倒线色散率（单位：?/mm) S: 狭缝宽度(单位：mm） 当倒线色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定 线色散率：光谱仪上两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 1. 检测器-----将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 2.放大器------将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进 一步放大 3. 对数变换器------光强度与吸光度之间的转换。 4. 显示、记录装置 * *