二水合-[N,N’-双（2-苯胺基）乙二酰胺]合镍（II）的合成与表征.pdfVIP

第 10卷 第 1期 衡水学院学报 VOl_10．NO．1 2008年2月 Journal of Hengshui University Feb．2008 二水合一【N，N’一双 (2一苯胺基)乙二酰胺]合镍 (II)的合成与表征 张中强 ，刘 霞 ，刘永生 ，王 燕 (1．衡水学院 应用化学系，河北 衡水 053000； 2．北京铁路局 石家庄建筑段衡水领工区，河北 衡水 053000； 3．衡水市市政工程管理处，河北 衡水 053000) 摘 要：合成了新型二元配合物二水合一[N，N 一双(2一苯胺基)乙二酰胺】合镍(II)，并用元素分析、红外、紫外、 核磁共振等进行了表征，通过对其荧光性能的研究，发现Ni 对配体二水合一[N，N 一双 (2一苯胺基)乙二酰胺有较强的荧 光猝灭作用． 关键词：配体；配合物；荧光；猝灭作用 中图分类号：061 文献标识码：A 文章编号：1673—2065(2008)o卜0035—03 荧光是物质从激发态失活到多重性相同的低能状态时所释放的辐射．化合物能够产生荧光的基本条件是 它发生多重性不变时，跃迁所吸收的能量小于断裂最弱的化学键所需要的能量Il】．荧光材料可广泛应用于隐蔽 照明、紧急照明、路标、灯源开关显示、消防安全标志等方面以及建筑、公路交通等行业，并可广泛应用于 涂料、油漆、防伪包装等工艺中I2】，因此，对物质荧光性质的研究一直是人们研究的热点．而用荧光猝灭性质测 定微量金属元素荧光猝灭分析法，具有快捷、简便、迅速、准确的特点，如对微量锌 (Ⅱ)f3]、铁 (Ⅲ)I4】、铜 (Ⅱ)f5】、钼 (VI)I6 等的检测都取得了满意的结果，此外，在荧光猝灭式传感器【 方面的应用，又把配合物 荧光性质的应用研究推进了一步，因此，对荧光物质猝灭剂的开发和研究越来越受到科研工作者的重视． 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 草酸，六水合硫酸镍，无水乙醇，氢氧化钠，邻苯二胺均为化学纯试剂． INVOA500型超导核磁共振仪 (美国Varian公司)； EA1108型元素分析仪 (意大利FISONS公司)； (美国P—E公司)1730型傅里叶变换红外分光光度计 (KBr压片法)；日本Hitachi公司F-4500型荧光分 光光度计；日本岛津UV-2501PC紫外吸收仪． 1．2 配合物的合成 配体二水合一【N，N’一双 (2一苯胺基)乙二酰胺】(简称H2I-,·2H2O)的合成与表征详见文献【8】． 配合物的合成：称取1 mmol H2L·2H2O溶于15 mL乙醇水溶液 中，l mmol NiSO46H2O溶于10 mL水溶液中，氮气保护，在水浴加 热下将 NiSO4水溶液缓慢滴加至配体溶液中，溶液中出现浅蓝绿色浑 浊，用0．5 mol·L 的NaOH调pH约为7，加热搅拌约4 h，抽滤洗涤， 真空干燥，得浅蓝绿色粉末状固体．产率34．38％(以Ni计算)． 1．3 配合物的表征 l-3．1 配合物的元素分析 由元素分析 (表 1)结果可知，所得配合物的分子式为 图 1 配合物NiL的结构式 CI4H 12N402Ni．2H20(简称NiL·2H2O)，其结构式见图1． 收稿日期：2007一l1．2l 作者简介：张中强 (1969一)，男，河北衡水人，衡水学院应用化学系副教授，理学硕士 衡水学院学报 第10卷 1．3．2 配合物的红外分析 配体 与配合物相比，配体在3 186 表1 配合物的元素分析结果 cm 和1 550 cm 附近分别有芳仲胺基 的N—H伸缩振动和弯曲振动，而形成 配合物后这两个峰都消失，说明配位时 注：括号内为理论值 脱去了芳酰胺上的H质予；1 626 cm 是形成配合物后的羰基伸缩振动峰，笔者认为在配体中羰基氧未直接参与配位，红移是因相邻 N原子参 与配位后的连带影响；1 319．2