HPLC法测定愈创木酚磺酸钾的含量.pdf

维普资讯 江苏药学与临床研究 2000年第8卷第2期 HPLC法测定愈创木酚磺酸钾的含量 郭 平 史 奕 江苏省药物研究所 (南京 210009) 摘 要 采用高效液相色谱法测定愈创木酚磺酸钾，以美沙芬为内标，测定波长为265nm，流动相为乙腈一水 (50；50)， 在0．o6～o．48mg／m[范围内线性关系 良好 (r=0．9999)，该方法较原紫外测定法专属性强，准确度高。 关键词 愈创木酚磺酸钾；HPLC 愈创木酚磺酸钾在国内外 已广泛用于香料、医药等行 取对照品液，按 “含量测定”项下方法测定，连续进样 8 业，其含量测定方法，目前仍采用紫外分光光度法[，此方法 次，结果见表 1 专属性差，含量测定结果偏高，产品质量较难控制，为此，我 们建立了高效液相色谱法，对其杂质进行分离，选择性地测 表 1 进样精密度试验 定了本品含量。本法专属性强、重复性好，操作简便、快速。适 编号 1 2 3 4 5 6 合于生产厂家对本品的质量控制。 A 215056 214845 214555 214323 213735 213866 I 仪器与试药 RSD(％) 0．4 仪器 Lc一4A高效液相色谱仪 (日本岛津)；sPD一3A 紫外检测器Ic—R3A数据处理机。 试药 愈创木酚磺酸钾对照品(上海新华香料厂提供， 含量为99．96 )I美沙芬 (苏州第一制药厂提供 ，含量为 99．8O％)。 2 方法与结果 2．1 色谱条件 色谱柱：YWG--Cl8分析柱 (7 ，200mmX4．6mm i．d． 淮 阴精细化工研究所)I流动相：乙腈一水(50：50)；流量 ． 1．0ml／minI检测波长：265nmI进样量：20 lI柱温：室温。 愈创木酚磺酸钾保留时间为 2．405：0．02rain，内标 (美 沙芬)为 4．72士0．02min，柱效按愈创木酚磺酸钾计算为 5600，愈创木酚磺酸钾峰与其杂质峰的分离度为 1．9，杂质峰 与内标峰分离度为2．1。见附图。 附图 愈刨木酚磺酸钾HPLC色谱图 2．2 溶液的配制 1愈创木酚磺酸钾 2杂质 3内标 内标液 取内标(美沙芬)适量 ，用水溶解制成 8mg／m[ 的内标贮备液，置冰箱中备用。 2．5 重复性试验 对照品液 取愈创木酚磺酸钾对照品适量，用水溶解制 用同一批号取 5份样品，分别由不同操作者试验 ，结果 成 7．2mg／m[的对照品贮备液，置冰箱中备用。 表明，本品含量测定方法重复性较好 ，见表 2。 2．3 线性范围 准确吸取愈创木酚磺酸钾对照品贮备液 0．5、1．0、2．0、 表2 ■复性试验 3．o、4．0ml，分别置 5oml量瓶中，然后，分别加入内标贮备 液 2．0ml，用水稀释至刻度，摇匀，进行色谱分析，每种浓度 进样 2o l，重复 3次取平均值，以对照品与内标的峰面积比 为纵坐标 (Y)，以对照品和 内标的浓度比为横坐标 (X)，由于 平 样品测定和对照品测定时，使用同一溶液，内标浓度设定为 1，经回归处理 ，其回归方程为：Y一0．01634+5．49X，r一0． 9999(n一5)，线性范围为 0．O