梁雪-上大-FIB在锆合金氧化膜截面透射样品制备上的应用.pdfVIP

FIB在锆合金氧化膜截面透射样品制备上的应用 梁雪，李强，黄昌军，刘仁多 （上海大学微结构重点实验室，上海，200444 ） 摘要：针对用于透射电镜观察的锆合金氧化膜截面样品制备较为困难的问题，介绍了氧化膜 截面TEM 样品的手工制备方法与过程，对比了应用双束型聚焦离子束（FIB ）制备截面TEM 样品的优点。 关键词：聚焦离子束；氧化膜；截面TEM 样品制备 Preparation of Cross-sectional TEM Samples of Oxide Films on Zirconium Alloy by FIB Liang Xue ，Li Qiang ，Huang Changjun ，Liu Renduo (Key laboratory for microstructure, Shanghai University, 200444, China) Abstract: The preparation of transmission electron microscopy cross-section samples of oxide film on zirconium alloy is difficult 。This paper introduce the manual preparation method of oxidation film of the cross-section TEM sample, and compared to the method by a dual beam focused ion beam (FIB)，to show the advantages of the sample preparation by FIB 。 Key words: Focused ion beam ；Oxide films ；Cross-sectional TEM samples preparation 1 引言 锆合金是水冷核反应堆中燃料元件的包壳材料，其腐蚀行为主要受氧化膜生长速度的影 响[1-2] 。锆合金氧化膜的厚度仅为微米级或者更薄，对其微结构的研究十分困难，许多表征 方法难以采用。透射电子显微镜分析（TEM ）是锆合金氧化膜微结构研究的重要手段之一。 采用扫描电子显微镜观察（SEM ）锆合金氧化膜截面显微组织在样品制备方面相对容易， 但由于氧化膜依附于锆合金基体生长，且通常具有择优取向和柱状晶生长等微结构特征，因 而应用TEM 分析锆合金氧化膜截面样品从基体到氧化膜外表面进行观察和研究，可以更好 地了解锆合金的氧化过程。但是锆合金氧化膜的TEM 截面样品制备过程较为繁杂，难以掌 握。已有的文献主要介绍了Si 基片上生长薄膜的TEM 截面样品制备方法，对金属基片薄膜 [3] 截面样品的制备方法介绍不多 。 聚焦离子束（FIB ）技术是一种集形貌观测、定位制样、成分分析、薄膜淀积和无掩模 刻蚀各过程于一身的新型微纳加工技术[4-5] 。它突破了只能对表层成像和分析的局限，可以 对样品进行三维的、表面下的观察和分析。主要可以在高精度定位下对目标样品提取及在纳 米尺度上加工样品，如TEM 样品及三维原子探针样品的制备。 本文以锆合金氧化膜为研究对象，详细介绍了其截面TEM 样品的手工制备方法与过程， 对比了应用双束型聚焦离子束（FIB ）制备截面TEM 样品的优点。 2 TEM 样品手工制备过程 2.1 粘样 采用Model 971 低速圆盘切割机将腐蚀后的锆合金样品切割成2.5 mm × 10 mm 的窄条， 用砂纸磨掉一面的氧化膜直到剩下的金属层连同另一面的氧化膜总厚度约0.08 mm，丙酮清 洗后用环氧树脂粘结胶将两片同尺寸的硅片靠氧化膜一侧与样品粘合，待环氧树脂固化后用 棉签蘸取10% HF + 45% HNO + 45% H O （体积比）溶液酸将金属完全溶去，显露出氧化 3 2 膜（图1a）。丙酮清洗后用环氧树脂粘结胶将另外两片同尺寸的硅片靠露出氧化膜一侧与样 品粘