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使用傅里叶变换红外光谱仪对溴类阻燃剂的快速测定和使用紫外可见光分光光度计对六价铬的分析 ㈱島津制作所 光谱事业部 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）对溴类阻燃剂的快速测定 结 论 为获得阻燃效果塑料中需含5~10重量%的溴类阻燃剂，使用FTIR判断溴类阻燃剂。 在再生塑料中作为寻质所含的溴类阻燃剂的分析须使用GCMS。 塑料中的PBDE和1350cm-1附近出现峰，对此峰的监视，使用FTIR进行PBDE的筛选分析。 使用紫外可见光分光光度计的6价铬的分析 结 论 在RoHS上未确定Cr(VI)的分析法，但二苯卡巴肼法是最有效的定量法之一。 在RoHS上Cr(VI)的阈值提取1000ppm,但Cr(VI)的计算方法尚未确定。 镀铬中的Cr(VI)采用热水提取法有效，电线被覆材料中的Cr（VI）采用碱提取法有效。 镀铬的螺丝用酸或碱水提取时，Cr（VI）与溶出的其他成分反应，形成Cr(III)，使定量值下降，或无法定量。 RoHS上未要求削除镀铬层。 未知試料を測定し、マクロプログラムによって測定したプラスチックがどのようなものであるか判別するプログラムの一例です。このプログラムを用いて、測定から判定までの一連の操作を自動化することが可能です。上図ではこのプログラムを用いてデカブロモジフェニルエーテル(通称デカブロ)含有PSと判定されました。 赤外スペクトルは波長2.5μm～25μm(波数4000cm-1～400cm-1)の領域のスペクトルで、この波長領域に分子の振動に基ずく吸収が現れます。縦軸は透過率または吸光度で、横軸は一般的には波数(波長の逆数)で現れされます。赤外スペクトルは人間の指紋と同じで、一つの物質には一つのスペクトルパターンとなります。したがって、データベースと照合することにより、物質の特定が可能となります。また、個々のピークから-CH3のような化合物の部分構造を解析することができます。 臭素系難燃剤配合ポリスチレンの赤外スペクトルです。 ?ポリスチレン単体 ?臭素化芳香族トリアジン 配合ポリスチレン ?デカブロモジフェニルエーテル(通称：デカブロ) 配合ポリスチレン ? TBA (テトラブロモビスフェノールＡ) 配合ポリスチレン 1800～650cm-1の範囲を拡大した臭素系難燃剤配合ポリスチレンの赤外スペクトルです。臭素系難燃剤が異なるとスペクトルパターンが異なるために、FTIRで臭素系難燃剤の判定が可能です。 Cr(Ⅵ)を選択的に分析する方法として紫外可視分光光度計を用いたジフェニルカルバジド法があります。ジフェニルカルバジドはCr(Ⅵ)と錯体を形成して赤紫色を発色し、540nm付近にピークを持つ吸収曲線を示します。Cr(Ⅲ)とは反応しません。V(Ⅴ)、Fe(Ⅲ)、Mo(Ⅳ)ともジフェニルカルバジドは錯体を形成し発色するために、これらの金属イオンが存在すると正の誤差を生じます。 Cr(Ⅵ)の測定手順の一例を示します。測定に先立ち、 Cr(Ⅵ)を抽出した水溶液を用意します。紫外可視分光光度計UVmini-1240にオプションソフトウェアの水質プログラムパックを取り付けCRTに表示された指示にしたがって測定します。 発色反応が定常状態となる指定時間になると濃度がCRT画面に表示されます。 光源からの赤外光はビームスプリッタによって固定鏡と移動鏡に分けられます。固定鏡および移動鏡で反射した赤外光はビームスプリッタで干渉し、赤外干渉光(インターフェログラム)となって試料に到達します。試料を透過した赤外干渉光は検出器で検出された後、コンピュータでフーリエ変換されてここの波数の強度が算出されます。 「臭素系難燃剤判定プログラム」はプラスチックの種類とそのプラスチックにデカブロモジフェニルエーテルが含まれているか否かを判別します。操作は対話方式で、また判別まで自動で行いますので特別な知識や操作の習得を必要としません。データベースとして、アクリロニトリルブタジエンスチレン(ABS)、ポリカーボネイト(PC)、ポリプロピレン(PP)　ポリスチレン(PS)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ナイロン6、ポリフェニレンスルフィド(PPS)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)およびこれらのプラスチックのデカブロモジフェニルエーテル添加物が含まれており、他のプラスチックの情報を追加登録することも可能です。　 Cr(Ⅵ)測定の操作手順です。 ①試料からCr(Ⅵ)を抽出します。 ②抽出液に発色試薬を入れます。 ③約3分間放置します。 ④光路長10mmのセルに入れて測定します。 電線被覆材の前処理の検証 電線被覆材からCr(Ⅵ)を抽出する前処理の方法として、 ①有機溶剤への溶解 電線被覆材1gをTHF（テトラヒドロフラン）50mLに溶