整体柱在离子色谱中的应用研究.pdfVIP

整体柱在离子色谱中的应用研究整体柱在离子色谱中的应用研究 整体柱在离子色谱中的应用研究整体柱在离子色谱中的应用研究 钱凤珍 中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院，北京 （100083） E-mail ：fengzhenhigh@ 摘 摘 要要：：整体柱是在柱管内原位聚合或固定化了的连续整体多孔结构，硅胶和有机聚合物整 摘摘 要要：： 体柱通过化学键合或涂覆后可用于分离阴、阳离子，是离子色谱发展的一个重要方向。本文 综述了离子色谱分析方法的研究进展，展望了离子色谱的发展趋势。 关键词关键词：离子色谱： ；整体柱；低压；超速；进展 关键词关键词：： 1.引言1.引言 1.1.引言引言 整体柱是在柱管内原位聚合或固定化了的连续整体多孔结构，具有柱效高、流速快、柱 压低的特点，已经成为液相色谱固定相发展的一个最新趋势[1] 。近几年来，有关整体柱应用 的综述已有多篇[2-8] 。 和常规装填的色谱柱一样，整体柱的表面化学性能有可能实现任何吸附剂与吸着物之间 的交互作用。然而，整体柱最初的研究工作主要集中在分离高分子有机物和生物大分子上。 近年来，应用整体柱高效分离无机和有机离子受到广泛的关注。硅胶整体柱和有机聚合物整 体柱通过化学键合或涂覆离子交换功能基团后，可用于分离阴、阳离子。这些新的整体材料 的应用促进了许多色谱分离离子方法的发展，其中包括：超速离子色谱、中低压离子色谱、 流速梯度洗脱和双重梯度洗脱在离子色谱中的应用、毛细管离子色谱、多维离子色谱[9]。本 文将对这些离子分析新方法的发展进行全面的综述，并指出离子色谱的发展趋势。 2.超速离子色谱2.超速离子色谱 2.2.超速离子色谱超速离子色谱 实现快速分离一直是分析化学各领域发展的首要任务，在离子分离方面尤为突出。基于 实现快速分离的需要，70年代末至 80年代初，流动注射分析法得到迅速发展，90年代初出 现了毛细管电泳。离子色谱的出现推动了快速分析的发展，离子色谱出现的早期，已经有许 多“快速离子色谱”的系统设计出来。1980年，戴安公司设计出 “快速阴离子”分离器[10]， 在流速为 2-3ml/min时可以耐受 55-70巴的压力，9min 内分离出F- - - - - 、Cl 、NO 、Br 、NO 、 2 3 3- 2- PO 、SO ，这在当时是非常快的。如今，戴安公司的新一代填料柱 （Dionex IonPac Fast 4 4 Anion）在流速为 2ml/min、压力 55-70 巴时，2.5min 内可实现对 7 种常规阴离子的分离。 人们还研究应用离子作用液相色谱快速分离离子，将带有离子交换基团的物质涂敷在小颗粒 填充的反相色谱短柱中，在 24s 内就可以分离出 5 种无机阴离子[11] 。然而，整体式离子交 换色谱柱的出现使离子的分离速度大大提高。 - 1 - 整体柱中既有流动相的流通孔,又有便于溶质进行传质的中孔,具有很好的渗透性，可以 实现低压分离[3] 。与传统的反相柱相比，整体柱在流动相速度很高的时候依然可以保持较高 的柱效，这主要因为在Van Deemer方程：H=Au1/3+B/u+Cu中，整体柱的系数C的值较小 （约等 于3µm填料柱的C值）[12] 。将分别涂渍DDAB的5cm整体柱和3cm粒径为3µm的填料柱用来分离 - NO3 ，比较