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药物分析-含量测定结果计算课件
;;; 复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸的含量测定方法如下:取本品(标示量为0.2g/片)20片,精密称定,其重量为10.2114g,研细,精密称取片粉1.0321g,置分液漏斗中,加水15 ml,摇匀,用氯仿振摇提取4次(20、10、10、10 ml),氯仿液用同一份水10 ml洗涤,合并氯仿液,置水浴上蒸干,残渣加中性乙醇20 ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L、F=0.9850)滴定,消耗滴定液21.95ml。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的乙酰水杨酸。求复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸的标示百分含量。
; ;;对乙酰氨基酚片的含量测定:
取本品(规格为0.5g/片)10片,精密称定为5.2500g,研细,精密称取0.0450g,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml,振摇15分钟,加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法在257nm波长处测定吸收度为0.610。已知对乙酰氨基酚的吸收系数(E1%1cm)为715,求对乙酰氨基酚片的标示百分含量。
; A×平均片重
标示量%= ×100
E×100×W/D×标示量
0.610 ×5.2500/10
= ×100
715 ×100 ×0.0450/250 ×5/100 ×0.5
=99.5%;;分光光度法——(2)对照品法;盐酸吗啡片的含量测定方法:取本品20片,精密称定,重量
为2.0246g,研细,精密称取0.1108g,置100ml量瓶中,加水
50ml,振摇,使盐酸吗啡溶解,摇匀,滤过,精密量取续滤
液15ml,置50ml量瓶中,加0.2mol/L氢氧化钠溶液25ml,
加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取吗啡
对照品适量,用0.1mol/L 氢氧化钠溶液溶液配制成每1ml含
20.18μg的溶液作为对照品溶液。取上述两种溶液照紫外分
光光度法在250nm处测定吸收度。A对=0.453, A供=0.562
已知:标示量为10mg/片
盐酸吗啡(C17H19NO3·HCl·3H2O)分子量375.85
吗啡(C17H19NO3)分子量285.34
求:供试品中盐酸吗啡(C17H19NO3·HCl·3H2O)的含量?
;;;;;;;;;例4:维生素C注射液的含量测定
取本品(规定为2ml∶0.1g)4ml,加水15ml与丙酮2ml,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml,用碘滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒不褪,消耗碘滴定液(0.1mol/L,F=1.025)22.10ml。已知每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的维生素C(C6H8O6),求维生素C注射液的标示百分量。 ; 第四节 含量测定结果计算;习题:
安乃近注射液含量测定方法如下,精密量取本品(规格为1ml:0.25g)10ml,置100ml量瓶中,加乙醇80ml,再加水稀释至刻度,摇匀,立即精密量取10ml,置锥形瓶中,加乙醇20ml,水6.5ml与甲醛溶液0.5ml,放置1分钟,加盐酸溶液(9→1000)1.0ml,摇匀,用碘滴定液(0.1mol/L,F =1.010)滴定,至溶液所系显的淡黄色在35秒内不腿,消耗碘滴定液(0.1mol/L)14.09ml,每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相当于17.57mg的C13H16N3NaO4S H2O。计算本品注射液中安乃近(C13H16N3NaO4S H2O)含量相当于标示量的百分含
的百分数(标示量%)
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