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补充:缺陷晶体扫描电镜成像

缺陷晶体的衍射强度 与理想晶体相比,不论是何种类型缺陷的存在,都会引起缺陷附近某个区域内点阵发生畸变。此时,晶柱OA也将发生某种畸变,柱体内位于z深度处的体积元dz因受缺陷的影响发生位移R,其坐标矢量由理想位置的r变为r′: r′= r+R 显然,当考虑样品平面内一个确定位置(x , y)的物点处的晶体柱时,R仅是深度z的函数;在一般情况下,R当然也与柱体离开缺陷的位置有关。至于R(z)函数的具体形式,因缺陷的类型而异。 供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源,此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。 因此,样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。 3.2扫描电镜成像的物理信号 缺陷晶体的衍射强度 晶体柱发生畸变后,位于r′处的体积元dz的散射振幅为 = = 因为ghkl·r等于整数,s·R数值很小,有时s和R接近垂直可以略去,又因s和r接近平行,故s·r=sr=sz,所以 = 据此, 令 α=2πghkl·R 与理想晶体相比,可发现缺陷晶体附近的点阵畸变范围内衍射振幅的表达式中出现了一个附加位相角α=2πg·R.由此反映出晶体缺陷引起的衍射衬度. 孪晶界的衬度 若晶体内基体与孪晶之间有倾斜于薄膜晶体表面的界面PQ(基体晶粒符合布拉格方程,则在暗场像中基体将有亮的衬度,而孪晶较暗): 在界面处呈现两组平行于界面与薄膜表面交线的明暗条纹. 孪晶界面常是严格的晶面,因此其厚度消光条纹一般来说比倾斜晶界条纹规则一些. 孪晶形态呈现为黑白衬度相间、宽度不等的平行条带.相间的相同衬度条带为同一位向,而另一衬度条带为相对称的位向. 暗场像衬度 当试样厚度t恒定时,强度 衍射强度也将发生周期性震荡:震荡周期为 sg=1/t 波谱仪和能谱仪的比较 波谱仪分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高,适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑,分析速度较慢,需要用较大的束流,从而容易引起样品和镜筒的污染。 能谱仪虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率等方面不如波谱仪,但其分析速度快,可用较小的束流和微细的电子束,对试样表面要求不如波谱仪那样严格,因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。 目前扫描电镜与电子探针仪可同时配用能谱仪和波谱仪,构成扫描电镜-波谱仪-能谱仪系统,使两种谱仪优势互补,是非常有效的材料研究工具。 四、电子探针仪的分析方法及应用 1.电子探针仪的分析方法 电子探针分析有四种基本分析方法:定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。 准确的分析对实验条件有两大方面的要求。 一是对样品有一定的要求:如良好的导电、导热性,表面平整度等; 二是对工作条件有一定的要求:如加速电压,计数率和计数时间,X射线出射角等。 (1) 定点定性分析 定点定性分析是对试样某一选定点(区域)进行定性成分分析,以确定该点区域内存在的元素。 其原理如下:用光学显微镜或在荧光屏显示的图像上选定需要分析的点,使聚焦电子束照射在该点上,激发试样元素的特征X射线。 用谱仪探测并显示X射线谱。根据谱线峰值位置的波长或能量确定分析点区域的试样中存在的元素。 * 工作原理 扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺序、成比例地转换为视频传号,完成一帧图像,从而使我们在荧光屏上得到与样品表面特征相对应的图像——某种信息图,如二次电子像、背散射电子像等。画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。 扫描电镜成像所用的物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生的。具有一定能量的电子,当其入射固体样品时,将与样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射过程,激发固体样品产生多种物理信号。 入射电子轰击样品产生的物理信号 因存在缺陷引入的附加相位角 等倾条纹 同一条纹相对应的样品位置的衍射晶面的取向是相同的(S相同),即相对于入射束的倾角是相同的-等倾条纹. 样品弹性弯曲变形引起-弯曲消光条纹. 若样品变形状态比较复杂,条纹不具有对称的特征;还可能出现相互交叉的条纹. 样品温升或倾转样品台,等倾条纹将在荧光屏上发生大幅度扫动. * * *

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