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答辩资料 一、硬度 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测硬度 水的总硬度的测定是指测定水中Ca、Mg总量。我国常用的表示方法是以度（°）计即1L水中含有10mgCaO称为1°。实验时我们首先要将采集待分析的环境水样做一定处理并且配制出Ca、Mg离子的标准溶液，然后在仪器最佳的工作条件下，将配制的Ca、Mg离子的标准溶液打进仪器内进行测定。这时仪器将会自动建立起标准溶液中Ca、Mg离子的工作曲线（可以看到离子的强度和含量呈线性关系）。最后再把所要测量的样品打进仪器。这时仪器将会测出Ca、Mg离子的含量并自动显示（平行测三次．取其平均值） 方法 优点 缺点 检出限 相对标准偏差（CV） EDTA 络合滴定法 简便，价廉 易产生指示剂加入量、指示终点与计量点、人工操作者对终点颜色的判断等误差。 1.0mg/L 分光光度法（SP） 灵敏度较高，操作简便快速 选择合适的显色剂成为方法的关键 原子吸收法( AAS) 快速、灵敏和选择性好等 0．04 mg /L 1.7% 离子色谱法( IC) 用量少、简便、 快速、准确的特点 Mg2 +、Ca2 + 离子检出限分别为0.038 mg /L、0.057 mg /L 0.94% ～1.21%， 自动电位滴定法 快速简单，结果准确可靠，重现性好 离子选择性电极法 选择性好平衡时间短，设备简单，操作方便 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP -AES) 连续单元素操作、连续多元素操作,可同时检测试样中72 种元素回收率可达98.0% ～102.0% 1.3% ～ 2. 6% 重金属 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MC） 重金属检测方法有原子吸收光谱法、电感藕合等离子体法、原子荧光光谱法、生物酶抑制法、免疫分析法和生物化学传感器法等。列举了不同方法的灵敏度、准确性和适用范围等，并对各自优点进行比较。 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MC）具有的检出限比原子吸收法更低，是最先进的痕量分析方法。具有目前最低检出值得优势。电感耦合等离子体质谱法是将电感耦合等离子体与质谱连用，利用电感耦合等离子体使样品汽化并原子化，将待测金属分离出来，从而进入质谱依据元素质量特征进行测定． 几种检测重金属方法的比较 方法 优点 缺点 最低检出限 相对标准偏差 原子吸收光谱法（AAS） 具有灵敏度高、检出限低、分析速度快、选择性好、抗干扰能力强等优点 可以低于0.2 ng/L 相对标准偏差低于4% 电感耦合等离子体法 具有的检出限比原子吸收法更低，、线性范围宽、可同时测量或依次顺序测量多种重金属元素等优点． 但是其价格昂贵，易受污染． 检出限可达到0.1 μg/L 相对标准偏可以达到0.47%~1.69% 原子荧光光度法 谱线清晰干扰少，灵敏度较高，线性范围大，试样量少和方法简单等特点 但是测定的金属种类有限．应用范围不够广泛 检出限范围为 0． 01 ～ 0． 03 ng /L． 相对标准偏差为2． 3% ～ 4． 5%． 生物酶抑制法 该方法具有方便、快速、经济的优点，更适合于重金属污染的现场检测 检测只能定性，灵敏度和准确性也不够好。检测的金属也较少 检出限达5 pg/mL， 免疫分析法 该方法省时、便携、费用低、易操作，适用于重金属离子的现场快速检测 最低检出限可达到0.313 μg/L 测试相对平均偏差为0.81%~7.77%。 生物化学传感器法 该传感器操作简单、分析速度快、灵敏度高、所需试样少． 但是其也有制作工艺 困难、成本较高、难储存等缺点． 0.0001μmol /L． 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MC） 微量元素 原子吸收光谱法 原子吸收光谱法(Atomic Absorption spectroscopy)又称为原子吸收分光光度法，简称AAS，基本原理为：从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光,在原子化器中待测元素原子蒸汽对其产生吸收,而未被吸收的部分透射过去。通过测定吸收特定波长的光量大小,来求出待测量。 原子吸收光谱分析法的定量关系可用朗伯—比尔定律，A=log(I0/I)=kbc,其中A表示吸光度，I0表示入射光强度，I表示通过溶液后光的强度，k为比例常数，b表示液层厚度，c为被测样品浓度 该法具有灵敏度高，精确度高，选择性好，干扰少，速度快，易于实践，可测元素多，范围广，结构简单，成本低等优点,也正是基于以上优点,该法的发展相当迅速。 方法 优点 缺点 用电感耦合等离子体发射光谱法 ( ICP - AES) ①、解决了低含量 甚至微含量的检测难题； ②、线性范围宽。 对于微量元素的分析,通常由于ICP - AES的灵敏度不够高、检出限达不到分析