第二章 第二节 中药有效成分提取分离与结构鉴定.pptVIP

第二节 中药有效成分的提取、分离方法;[基本要求] 掌握: 溶剂提取法的原理；浸渍法、煎煮法、回流提取法和连续回流提取法的适用范围及特点；渗漉法的特点；两相溶剂萃取法的原理和方法；结晶纯度的判定；色谱法在中药化学成分分离中的应用。 熟悉：其它内容。 ; 提取分离中药有效成分有两种情况： 　　第一，从中药中提取已知的有效成分，或已知的化学结构类型者。　　 　　第二，对中药有效成分的性质一无所知。 　　; 对中药所含成分进行提取时： 使杂质不被提取出来 或在处理过程中尽可能地除去杂质 最后获得有效成分; 注意事项 ！！！ 1、 基原鉴定 2、查阅文献，了解前人的经验。 3、对未知成分，综合考虑以上因素。 4、化合物的结构与极性 （1）极性基团与非极性基团的性质与数量。 （2）分子体积大小。 ;（3）酸性基团加碱成盐为极性物质；碱性基团加酸成盐为极性物质；分子易于形成分子内氢键极性变小。 极性基团：-COOH、–OH、-NH2等 中等极性基团：-O-R、-COOR等 非极性基团：烷基等;室温、加热，冷提杂质较少，冷时难溶，而热提效率较高，热时易溶； 一般采用温和的条件，不用酸碱； 水、有机溶剂（缺点）； 有效成分伴有杂质时，溶解度显著增加； 工厂生产方法和实验室方法。 ;溶剂提取法 水蒸气蒸馏法 超临界流体萃取法 升华法 超声波提取法 微波辅助提取法 酶法、半仿生提取法 破碎提取法 压榨法 ;1、溶剂提取法 　 选用适当的溶剂将中药中的被测成分溶出的方法。 （1）原理 根据中药中有效成分在溶剂中的溶解性质，选用对有效成分溶解度大，对其他成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。;（2）溶剂选择 遵循“相似相溶”原则。即中药成分的亲水性或亲 脂性应与溶剂的此项性质相当。 选择溶剂要注意以下三点： ①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小； ②溶剂不能与中药的成分起化学变化； ③溶剂要经济、易得、使用安全等。 ;常用提取溶剂按极性由弱到强的顺序;Simple percolate assembly ;工业生产用的渗漉装置;2) 热提：煎煮法（Decoction） 回流（Refluxing） 连续回流（Continuous Refluxing）;水 糖类、有机酸、酚类、鞣质、无机盐、氨基酸、蛋白质、果胶、苷类、水溶性生物碱 甲醇、乙醇、丙酮 黄酮、蒽醌、有机酸、酚类、香豆素、苷类、生物碱及其盐 正丁醇 皂苷;乙酸乙酯：黄酮苷 氯仿：乙醇＝2：1 强心苷 乙醚、氯仿 生物碱、苷元、醌　　 　　　　　 石油醚、己烷 蜡、树脂和叶绿素、挥发油、萜类、甾体、脂肪油、脂溶性色素、苷元;2. 水蒸气蒸馏法（water-steam distillation ） 提取具有挥发性，能随水蒸气 蒸馏而不被破坏的成分，如挥发油。 ;3. 升华法（ sublimation ） 用于具有升华性的成分提取，如香豆素，蒽醌，樟脑等。; 超临界流体的密度与液体很接近，而它又具有气体扩散性能 常用的临界流体有CO2、N2O、 乙烷、丙烷等。;控温面板;上世纪50年代初进入试验阶段，如从石油中脱沥青 70、80年代，SFE越来越多的用于食品、香料的提取 90年代，开始从植物药中提取成分，如蛇床子、茵陈蒿、桑白皮中提取成分。; 为物理过程，无化学反应，生物活性不减。大能量的超声波产生的极大压力造成植物物细胞壁及整个生物体破裂，胞内物质的释放、扩散及溶解。;工业生产用超声仪;6. 微波提取法（microwave extraction） ;二、分离与精制方法; ;影响分离的因素 ①分离因子β，分配系数K β= KA/ KB ②pH值 对于酸性、碱性、两性化合物，pH值可改变它们的存在状态。 ;二、分离与精制方法;两相溶剂萃取在操作中的注意要点：; 乳化现象解决办法 将乳化层分出，再用新溶剂萃取； 或将乳化层抽滤； 或将乳化层稍稍加热； 或将乳化层稍稍加盐； 或较长时间放置并不时旋转，令其自然分层； 或离心。;②水提取液的浓度最好在比重1.1～1.2之间，过稀则溶剂用量太大，影响操作。 ③溶剂与水溶液应保持一定量的比例。 ④一般萃取3～4次即可。 ⑤如为小量萃取，可在分液漏斗中进行；如系中量萃取，可在下口瓶中进行。