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绿色农药苦参碱提取工艺探究摘要：通过对浸泡超声提取法、高温浸泡提取法和碱性醇提取法3种苦参碱提取工艺进行研究，提出以碱性醇提取法为主导工艺，在提取率、出膏率、浸膏总碱量和降低成本方面取得了重要突破，为促进植物源苦参碱农药的工业化生产和推广应用提供了一条可行之路。 关键词：苦参碱；超声波；碱性醇；提取率；出膏率 苦参碱（Matrine，Sophocarpidine）系从豆科植物苦参（Sophora flavescens Ait.）或豆科植物广豆根（柔枝槐）（Sophora subprostrata Chun et T. Chen）中分离出来的生物碱。通常所指的苦参碱农药产品实际上是指从苦参中提取的全部物质，把它叫做苦参提取物或简称为苦参总碱，主要成分为苦参碱、氧化苦参碱等。苦参总碱分子式C15H21N2O，分子量：248.36（按1993年国际相对原子质量计）。苦参提取物外观为稳定的褐色均相液，无可见的悬浮物和沉淀物，易燃，无腐蚀性，在弱酸或中性介质中稳定，pH 5.0～7.0。对人、畜和鸟类无三致（致残、致畸、致突变），对生殖无毒性；对鱼及水生物的作用效果没有明显的影响；对蜂及野生物的作用效果无明显有害的影响。生态环境评价为环保型，属无残留低毒农药产品[1-3]。 苦参碱的生物活性和特点：一是杀虫活性。氧化苦参碱对菜青虫、黄掌蛾和榆蓝叶甲有强触杀作用，对桃蚜、萝卜蚜、梨二叉蚜、小麦蚜虫的防治效果均达90%以上。二是杀菌活性。苦参碱丙酮提取物对小麦赤霉病、苹果炭疽病、番茄灰霉病菌丝生长和病菌孢子萌发有明显的抑制作用。三是调节植物生长功能。苦参碱提取物对植物有明显的促生长功能，如苦参碱处理离体黄瓜子叶，其鲜质量和干质量随苦参碱浓度的增加而明显增加，且与对照差异显著[3,4]。 苦参碱的提取分离和含量测定是其开发利用的关键问题。目前，苦参碱的提取工艺主要有：溶剂提取法、离子交换法、树脂吸附法、超临界液体萃取技术等。苦参碱的溶剂提取法，常采用水、酸及乙醇等作为提取溶媒，提取方法多为浸渍、渗漉、煎煮、回流等。经过广泛分析和对大量文献及专利资料的比较，笔者以建立一种生产工艺简单、成本低、适合大规模工业化生产的苦参总碱提取工艺为出发点，选用浸泡超声提取法、高温浸泡提取法和碱性醇提取法3种方法对苦参根中的苦参总碱进行提取，并采用酸碱滴定法测定含量。通过对这3种方法的比较研究，优选出一种较好的苦参总碱提取方法。 1?材料和方法 1.1?浸泡超声提取法生产工艺 将苦参根干燥粉碎，过0.25 mm（60目）筛，按照1∶（6～10）的质量比例与60%乙醇溶液混合，25 ℃搅拌过夜。以19～200 kHz频率超声振荡30 min，过滤除去不溶物，提取液于80 ℃蒸干。 取上述干粉0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入氯仿25 mL，浓氨试液0.3 mL，称定质量，摇匀，室温放置过夜（16 h以上），再称定质量，补足损失的溶剂量，振荡后放置，用滤纸过滤。量取滤液10 mL，置水浴蒸干。残渣加乙醚5 mL放置，加入硫酸滴定液（0.01 mol/L）10 mL，摇匀，置水浴加热使残渣完全溶解并除尽乙醚，放冷[5]。加入新煮沸后放冷的蒸馏水15 mL与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02 mol/L）滴定至黄色，即得。每1 mL硫酸滴定液（0.01 mol/L）相当于4.967 mg的苦参碱。 1.2?高温浸泡提取法生产工艺 将苦参根干燥粉碎，过0.25 mm（60目）筛，按照1∶（6～10）的质量比例与60%乙醇溶液混合，80 ℃搅拌过夜。过滤除去不溶物，提取液于80 ℃蒸干。 取上述干粉0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入氯仿25 mL，浓氨试液0.3 mL，称定质量，摇匀，室温放置过夜（16 h以上），再称定质量，补足损失的溶剂量，振荡后放置，用滤纸过滤。量取滤液10 mL，置水浴蒸干。残渣加入乙醚5 mL放置，加入硫酸滴定液（0.01 mol/L）10 mL，摇匀，置水浴加热使残渣完全溶解并除尽乙醚，放冷。加入新煮沸后放冷的蒸馏水15 mL与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02 mol/L）滴定至黄色，即得。每1 mL硫酸滴定液（0.01 mol/L）相当于4.967 mg的苦参碱。 1.3?碱性醇提取法生产工艺 将苦参根干燥粉碎，过0.25 mm（60目）筛，按照1∶（6～10）的质量比例与60%乙醇溶液（含有0.02%氨水）混合，80 ℃搅拌过夜。过滤除去不溶物，提取液于80 ℃蒸干。 取上述干粉0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入氯仿25 mL，浓氨试液0.3 mL，称定质量，摇匀，室温放置过夜（16 h以上），再称定质量，补足损失的溶剂量，振荡后放置，用滤纸