凯氏定氮法测定肉中挥发性盐基氮（K1100F）.PDF

凯氏定氮法测定肉中挥发性盐基氮 （K1100F） 1 前言 挥发性盐基氮 （TVB-N）指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中， 使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，其含 量越高，表明氨基酸被破坏的越多，因此营养价值大受影响。根据 《GB 5009.228-2016 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定》中第二法 自 动凯氏定氮法，为大家介绍一下肉中挥发性盐基氮在全 自动定氮仪上的测定方 法。 2 实验部分 2.1 原理 根据 《GB 5009.228-2016 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定》 进行测定。挥发性盐基氮具有挥发性，加碱蒸馏后，用硼酸吸收后，再以盐酸 或硫酸标准滴定液进行滴定。 2.2 仪器与试剂、器具 2.2.1 K1160F 全 自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限公司)。 2.2.2 盐酸 分析纯，c(HCL) 0.1mol/L，标准滴定液。 2.2.3 硼酸 分析纯，质量分数 2%。 2.2.4 氧化镁。 2.2.5 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 将溴甲酚绿乙醇溶液 (1g/L)与甲基红 乙醇溶液(1g/L)按 5：1体积比临时混合摇匀备用。 2.2.6 无屑称量纸 2.2.7 分析天平 （万分之一） 2.3 实验部分 2.3.1样品制备：鲜 (冻)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分绞碎搅匀。 2.3.2 取样：万分之一天平精确称取 10g 左右样品 （精确到 0.1mg）投入烧 杯中 加入, 75mL 水 振摇 使试样在样液中分散均匀 浸渍, , , 30min 后过滤到消化管 中。 - 1- 2.3.3 在消化管中加入 1g 氧化镁，将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置 程序如下： 稀释水： 00ml 硼酸： 30ml 碱： 00ml 蒸馏时间： 3min 2.3.4 仪器自动滴定。 3 结果与讨论 14C(V-V ) 氮含量 X 0 100 m 式中：X—试样中挥发性盐基氮的含量,单位为毫克每百克(mg/100g)或毫 克每百毫升(mg/100mL); V —试液消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升 (mL); 1 V —试剂空白消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫 (mL); 2 C—盐酸或硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升 (mol/L); 14—滴定 1.0mL 盐酸[c(HCl) 1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质 量,单位为克每摩尔(g/mol ); m—试样质量,单位为克(g)或试样体积,单位为 (mL): 100 ———计算结果换算为毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升 (mg/100mL)的换算系数。 编号 取样量 滴定体积 氮含量 平均值 1 9.9748g 1.8519ml 26.8457mg/100g 2 10.0651g 1.8550ml 26.7895mg/100g 27.0442mg/100g 3 10.1514g 1.9222ml 27.4975mg/100g 根据 《GB2707 — 2016 食品安全国家标准 鲜 (冻)畜、禽产品》中规定，此指 标不得高于 15mg/100g，所以此次测定结果超标。 注意事项 -2 - 1.带自动添加试剂、自动排废功能的自动定氮仪,关闭自动排废功能,设定加碱、 加水体积为 0mL 。 2.蒸馏过程泡沫较多的样品可滴加 1滴-2 滴消泡硅油。