精品薄层板的制备经验总结.doc

铺薄层板的经验总结 薄层板的制备总结经验总结 1.CMC-Na配置也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀 2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡 3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所有地方都一样均匀. 4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CMC-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少 5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化? 如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂. 一、手工铺板是非常考验你的耐力的事情，最好是找实验室的GGJJMMDD们一起，一来速度快，二来大家一起交流心得。 我认为，第一个关键的地方，你的CMC-Na溶液必须配制的好，放置的也要很好，完全分层之后只能取上清液。上清液要澄清透明，时间太长的CMC-Na可能会发黄，如果有霉菌出现的话，绝对不能使用。 第二就是硅胶和CMC- Na溶液的比例可以适当的调节，根据你所需要薄层板的软硬来微调。可以一个人研磨，一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。研磨时最能考验你的定力，我觉得你该找女生来磨，但是那种太文弱的不行。研磨时要顺着一个方向，速度不宜快，要顺着研钵的边缘，观察仔细，一定要把气泡赶尽杀绝。研磨好的因改是均匀的，没有气泡，没有固体的粉末类异物，溶液有一定的粘性。 最后，铺板，我觉得是各人各喜欢，可以顺着板中间倒，也可以顺着某个边缘倒，倒时也要注意不能引入小气泡。可以用玻璃棒引着溶液平铺在玻璃板上（顺便说一句，玻璃板应该很干净，没有划痕，没有缺口，4个角要“健全”），如有需要，可以双手10个指头拖住玻璃板，有节奏的颠，使得硅胶分摊匀称。尤其是4个角，容易高出玻璃板其他部位，所以要格外注意。颠好的板，表面看上去要光滑平整，没有气孔。 铺好的板，要找个干净的地方放置晾干，这个过程也是耐心的等着它，请勿打扰！ 自然晾干后，活化一下（105摄氏度40分钟左右），置于密封的干燥器保存。 最后想说一下，如果你铺板目的是座分析用的话，肯定得很仔细用心。如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度，那就没有必要这么复杂了，也就是说速度可以快点，板的要求也没有必要这么高！ 自己多看看人家怎么铺的，练练手，肯定就成高手了！ 二、楼上的讲得很好，我再补充两点切身体会： （1）CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑，否则，几天以后就会变绿，起霉。 （2）如果有抽滤装置你可以直接把CMC-Na溶液滤过，就可以不必等它沉淀再取上清液了（嘿嘿，我是急性子），还有两个好处一是节省CMC-Na溶液，二是倒滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了！） 三、本人的工作经验： 薄层层析制板 1. 配制4%～5%的羧甲基纤维素（CMC）：称取CMC，溶于冷水中，边加热边搅拌，直至成为清澈、透明的溶液。 2. 40%硅胶：按CMC溶液的量、按40%的比例称取薄板层析硅胶，倒入大研钵中，与CMC溶液混合，充分研磨成均匀糊状。 3. 加入几滴乙醇或丁醇，可起到消泡的作用。 4. 将载玻片置于平台上，用药匙舀取糊状硅胶，均匀地铺在载玻片表面。 5. 自然干燥后，放入烘干箱烘12小时以上。再在105~110℃活化，活化时间为0.5~1小时，冷却后即可使用。 我也来谈一下自己的一点经验吧。CMC-Na：硅胶为2.5：1较好，楼上师兄说的3：1应该也可以，但是硅胶配的过稀时后果很严重，板子在晾干时会出现许多裂缝，象万寿菊样的开花状，完全不能用。此乃本人的惨痛经历，当时不知道是硅胶过稀的原因，还以为冬天太冷板子给冻裂了，又作了一批放在暖气房，还是照裂不务。浪费了整整一瓶GF254啊（做的是制备板用量较大）。 有个问题至今不明白，请教各位大虾，晾干的板子放在烘箱里怎么全炸裂了，有什么方法可以避免板子炸裂。 楼上的兄弟，我也有过同样的遭遇。当时板子铺得太厚，后来加长研磨的时间就好了。 首先我想说的是手工铺制的板子，只适宜于定性分析，不宜于分离定量。手工铺板的要点我认为有如下几点： 1.手工铺制的板子常用的有：硅胶G板和硅胶CMC板。前者是煅石膏（石膏经140℃烘烤3—4小时）与硅胶按1—1.3：10混合均匀。每份硅胶G加水2—3份调成糊状，即可使用。后者的操作各位大虾