食品检测领域毛细管柱在气相色谱研究中应用.doc

食品检测领域毛细管柱在气相色谱研究中应用随着经济和科技的发展，毛细管柱在气相色谱分析中的运用越来越广泛，因其安装方便，不象玻璃柱那么易碎，而且分离效果好，在农药残留分析中一根毛细柱往往可以代替几根玻璃填充柱，所以毛细柱以其众多的优点得到了食品分析工作者的青睐。但是毛细柱在检测的时候比填充柱多了分流和尾吹两个条件，而这两个条件直接关系到检测效果。本人在多年的工作实践中经过不断地实验、总结，对于毛细柱在食品分析部分检测项目中的运用，总结出其实验最佳条件，现提供给大家参考。 防腐剂检测条件 1.仪器设备 GC4000A型气相色谱仪附氢火焰离子化检测器（FID）；微量进样器（10uL）；毛细管色谱柱：FFAP，柱长30m，内径0.53mm。 2.色谱条件 载气：高纯氮（99.999%）； 汽化室温度：230℃； 检测器温度：230℃； 柱箱温度：165℃； 柱前压(氮气)：0.14Mpa(30mL/min)； 分流：24mL/min； 尾吹：30mL/min； 氢气：30mL/min； 空气：120mL/min； 标样浓度：50ug/mL； 进样量：1uL。 由图1可以看出，山梨酸，苯甲酸的出峰时间分别为3.21min和8.34min，且分离效果很好，回收率达98.3%，如果检测的样品是面粉中的增白剂（过氧化苯甲酰）则可以适当升高柱箱温度至170℃或175℃，苯甲酸的出峰时间就可以提前，以缩短检测时间。另外，检测面粉中增白剂时衰减不能过大，必要时可增加进样量。 黄酒中β-苯乙醇的检测条件 1.仪器设备 GC4000A型气相色谱仪附氢火焰离子化检测器（FID）；微量进样器（10uL）；毛细管色谱柱：PEG-20M，柱长30m，内径0.32mm。 2.色谱条件 载气：高纯氮（99.999%）； 汽化室温度：230℃； 检测器温度：230℃； 柱箱温度：120℃； 柱前压（氮气）：0.20Mpa（68mL/min）； 分流：70mL/min； 尾吹：68mL/min； 氢气：30mL/min； 空气：120mL/min； 标样浓度：0.02%(V/V)； 进样量：1uL。 图2中有两个组分，2-乙基正丁酸和β-苯乙醇。2-乙基正丁酸为内标物，由此可见该方法为内标法（见标准：GB/ T13662—2000）。标准中规定检测时采用程序升温：在50℃恒温2min 后以5℃/min的升温速度至200℃，恒温10min。但是如此以来检测时间会很长，这对于检验任务很重的检验机构来说很不现实。笔者经过多次实验，总结出可以不用程序升温，且检测效果很好，检测时间仅需5min（上图即是实例）。但是，在检测之前一定要按程序升温的方式进行一遍，在200℃时恒温30min后效果更佳。另外，在检测结束后应再进行一遍程序升温，使柱内组份全部被赶出以缩短下次稳定时间。 有机氯农药检测条件 1.仪器设备 GC4000A型气相色谱仪附电子捕获检测器（ECD）；微量进样器（10uL）；毛细管色谱柱：OV-1701，柱长30m，内径0.32mm。 2.色谱条件 载气：高纯氮（99.999%）； 汽化室温度：250℃； 检测器温度：250℃； 柱箱温度：245℃； 柱前压（氮气）：0.16Mpa（60 mL/min）； 分流：75mL/min； 尾吹：85mL/min； 标样浓度：10ug/mL； 进样量：2uL。 图3只是有机氯农药的部分谱图，依照上述条件还可以检测其他菊酯类农药，如氯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟氰戊菊酯、顺式氰戊菊酯等，即茶叶中所有有机氯农药都可以进行检测，且分离效果好，回收率可达91%以上。 有机磷农药检测 1.仪器设备 GC4000A型气相色谱仪附氢火焰光度检测器（FPD）；微量进样器（10uL）；毛细管色谱柱：SE-54，柱长30m，内径0.32mm。 2.色谱条件 载气：高纯氮（99.999%）； 汽化室温度：240℃； 检测器温度：250℃； 柱箱温度（程序升温）：130℃恒温1min以12.5℃/min升至155℃，恒温1min后再以10℃/min升至180℃，恒温4.5min结束； 柱前压（氮气）：0.18Mpa（58mL/min）； 分流：70mL/min； 尾吹：78mL/min； 氢气：140mL/min； 空气1：80mL/min； 空气2：170mL/min； 标样浓度：5ug/