管理中总砷的测定方法.doc

食品中总砷的测定方法 　　1　主题内容与适用范围　　本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。　　本标准适用于各类食品中总砷的测定。　　其最低检出浓度：银盐法(测定用样品相当5g)为0.2mg/kg；砷斑法(测定用样品相当2g)为0.25mg/kg；硼氢化物还原比色法(测定用样品相当5g)为0.05mg/kg。　　第一篇　银盐法(第一法)　　2　原理　　样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。　　3　试剂　　除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。　　3.1　硝酸。　　3.2　硫酸。　　3.3　盐酸。　　3.4　氧化镁。　　3.5　无砷锌粒。　　3.6　硝酸—高氯酸混合溶液(4+1)：量取80mL硝酸，加20mL高氯酸，混匀。　　3.7　硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁［Mg(NO3)2·6H2O］，溶于水中，并稀释至100mL。　　3.8　碘化钾溶液(150g/L)：贮存于棕色瓶中。　　3.9　酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100mL，加入数颗金属锡粒。　　3.10　盐酸(1+1)：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。　　3.11　乙酸铅溶液(100g/L)。　　3.12　乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液(100g/L)浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。　　3.13　氢氧化钠溶液(200g/L)。　　3.14　硫酸(6+94)：量取6.0mL硫酸，加于80mL水中，冷后再加水稀释至100mL。　　3.15　二乙基二硫代氨基甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银［(C2H5)2NCS2Ag］，置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100mL量筒中，加入1.8mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100mL，放置过夜。滤入棕色瓶中贮存。　　3.16　砷标准溶液：准确称取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2h的三氧化二砷，加5mL氢氧化钠溶液(200g/L)，溶解后加25mL硫酸(6+94)，移入1000mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色玻塞瓶中。此溶液每毫升相当于0.10mg砷。　　3.17　砷标准使用液：吸取1.0mL砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硫酸(6+94)，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0μg砷。　　4　仪器　　4.1　可见分光光度计。　　4.2　测砷装置：见图1。　　（图略）　　4.2.1　100～150mL锥形瓶：19号标准口。　　4.2.2　导气管：管口19号标准口或经碱处理后洗净的橡皮塞与锥形瓶密合时不应漏气。管的另一端管径为1.0mm。　　3.2.3　吸收管：10mL刻度离心管作吸收管用。　　5　样品消化　　5.1　硝酸高氯酸—硫酸法　　5.1.1　粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品：称取5.00g或10.00g的粉碎样品，置于250～500mL定氮瓶中，先加水少许使湿润，加数粒玻璃珠、10～15mL硝酸－高氯酸混合液，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸－高氯酸混合液至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸。　　加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50mL或100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品，相当加入硫酸量1mL。　　取与消化样品相同量的硝酸－高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。　　5.1.2　蔬菜、水果：称取25.00g或50.00g洗净打成匀浆的样品，置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、10～15mL硝酸－高氯酸混合液，以下按5.1.1自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于5g样品，相当加入硫酸1mL。　　5.1.3　酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等：称取10.00g或20.00g样品(或吸取10.0mL或20.0mL液体样品)，置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、5～15mL硝酸－高氯酸混合液。以下按5.1.1自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于2g或2mL样品。