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孔隙特征和电化学性能有序
孔隙特征和电化学性能有序双电层电容器的介孔碳
李小丽,淮和宋,肖红尘
北京100029,北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室,中国公关收稿2006年1月20日,在2006年2月28日收到;接受于2006年3月4日2006年4月17日可在线查看
摘要
通讯作者:P.O. 34盒,材料科学学院,工程,北京化工大学,北京100029中国。电话:+861064434916传真:+86 1064437587。E-mail地址:songhh@mail.buct.edu.cn(H.宋)。
2,实验2.1,碳材料的制备与表征在本文所讨论的碳合成如下。2.1.1,碳直接从炭化作为合成的复合silica/sucrose/P123(的C-S)(1)首先,silica/sucrose/P123 compositewas,准备。在一个典型的合成,嵌段共聚物P123的4?(Aldrich)和1克的蔗糖一起溶解在160毫升2M313 K.3 h后,9.2毫升的盐酸溶液搅拌下加入四乙基硅酸乙酯(TEOS),最终的解决方案24小时,其次是年龄在313K进一步老化24小时在373K。由此产生的沉淀物过滤,洗涤,并在室温下干燥,获得作为合成的复合材料;(2)1克合成的复合含有10毫升离子溶液混合在室温下的水和1毫升硫酸(H2SO4,98 WT。%)。搅拌12 h后,在干燥混合物在433K干燥烘箱6小时;(3)由此产生的深褐色在一个水平炉炭化材料下纯在2小时1123K完整的炭化氮气氛,P123和蔗糖;(4)所产生的碳/二氧化硅复合材料浸泡在48%的氢氟酸(HF)室温为24 h,以除去二氧化硅模板(5)碳材料作为一种不溶性的分数获得了多次去离子水冲洗,然后在空气中干燥在373k下。
2.1.2。在文献报道称碳直接炭化作为合成的复合SBA-15/P123(C-P)介孔碳C - P准备[12,13]。整体的合成过程是非常相似适用于合成的C-S,除蔗糖外。
2.1.3。碳液体浸渍方法合成以SBA-15为模板(的C-I)的C-I转换,P123和蔗糖合成根据渠道进入SBA-15合成碳以前的参考文献[14]。简单地说,1克作为合成的综合评核15浸渍溶解1.25?可以获得一个解决方案,蔗糖和0.25克,硫酸10克的H2O。在热液处理后,混合物在433 K下被放置烘箱6小时,样品在处理过程中变成深褐色。 “硅样品再次用同样的方法处理,另外0.8克蔗糖,硫酸0.15克和10克的H2O。然后由此产生的复合碳化在1123K 下2小时二氧化硅模板被删除。碳材料的特点是X射线衍射(XRD),氮气吸附 - 脱附测量和传输电子显微镜(TEMandHRTEM)。XRDpatterns对在Rigaku D/max-2500B2 / PCX系统运行的记录在40千伏和20mA使用铜的K?射线(λ= 1.5406A°)。氮吸附和脱附1康塔NOVA4200e体积吸附77K系统。由解吸由巴雷特乔伊纳 - Halenda的BJH()的方法计算孔径分布曲线。被称为孔径孔直径(D)值对应的孔径分布的峰的位置曲线。分别计算出的比表面积(比表面积)从相对压力区间0.04-0.2吸附数据使用布鲁诺尔 - 埃米特 - 泰勒(BET)的方法。总孔隙体积(五)从吸附量估计在相对压力为0.98杜比宁,Radushkevich(DR)theorywas就业估算微孔体积(VMI)[15],S-曲线法用于外表面区(SE)和微孔表面积(SMI)。孔(V VMI)/ V.TEMandHRTEMmeasurements fractionwas获得采用日立H-800型和JEM 2010进行分别电子显微镜扫描,。样品制备在乙醇中的分散与超声波浴产品中15分钟,然后所产生的悬浮几滴放在铜网格。
2.2。碳电极的制备和测量按混合电容器电极所产生的碳(78 WT%),石墨(20 WT%),聚四氟乙烯(PTFE)(WT%)泡沫镍收藏家。电极有和厚度100平方毫米表面0.4毫米。被分别用来作为一个铂丝和Hg/ HGO柜台和参考电极。电解液30 WT。%KOH溶液。在恒电极电容充电/放电(三)使用程序测试系统(武汉力兴有限公司,中国)。充放电电压范围0.9和0.01V之间。 C被计算在法拉[16]的基础上:=(I T)/视频(1)其中C是电容,我不断的放电电流,t为放电时间和V是潜在的范围。对于一个样本,至少有三个电极装配和测量。表1所示的具体电容值的平均与标准偏差的测量结果。在300mV的交流阻抗进行测量,从10 kHz到1 MHz频率范围内与汞柱/ HGO的CHI660B电化学工作站和AC幅度为5mV。从阻抗的电容值光谱获得使用下列公式计算[17]:=鈭2蟺FZ)(2)其中C是电容(频率相关),Z的虚阻抗和F
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