由一气体检测引发的常识案例一公司限定气相色谱仪响应值示图.docVIP

由一气体检测引发的常识 案例一： 公司限定气相色谱仪响应值示图量程范围，无法查看响应负值部分； 一般情况下，非检测状态下仪器不呈现基线状态； 气相色谱仪响应值以×10000为单位； 检测条件均未知，主要有效成份天然气中的甲烷； 案例图谱如下： 图表 1-仪器完成合格样品的检测全图1 图表 2-某次未知样品异常检测1 分析 从图表1中可知合格样品的有效成份有三种，且正常情况下各组分的保留时间都比较短（总时长在4min以内）； 正常分析完合格的气体样品后，基线恢复初始状态且较平稳； 从图表2中可看出，进气体样品后基线产生剧烈的波动，形成毛刺状的响应值，且与正常分析实验比较发现4min以内未有明显的目标峰出现，延迟至22min才出现疑似的目标峰完成分析； 从基线出现剧烈不规则的毛刺状以及疑似目标峰的保留时间来看，初始判断可能是载气质量和流量的问题，但从分析样品所得图谱分析前3min（递增波动基线幅度）和后3min（递减波动基线幅度趋向于平稳）相对于中间段的基线波动幅度（可忽略不计）、峰形、保留时间，故可排除色谱柱有流失现象，从而可判定为80%程度是因为样品带入异物严重污染或损害色谱柱。 总结 因为此次案例中无法查看基线确保基线的平衡状态和确定仪器的初始状态是否稳定，故此可通过测空白样的形式来验证仪器是否正常；（如气体检测的无须进样而直接检测或进溶剂气体即可，液体检测直接进溶剂即可） 针对如何确定样品是否有质量问题，最好办法就是通过在相同的实验条件下用标准物或保留的合格样做色谱谱图对比； 一般情况下，在经过验证确定的分析方法中目标峰的保留时间基本是确定的。常见影响目标物质保留时间的有：柱效性质、载气质量（载气流速或含有害物质）、气路密封性与畅通状况、样品中的有害物质。 案例二 检测条件均未知，主要有效成份天然气中的甲烷； 正常情况下，从钢瓶内取样直接检测发现检测得的峰形有严重分裂峰； 案例图谱如下： 图表 3-直接进样后的分裂峰1 分析 图表 4-关于分裂峰的几个成因与处理方法1 处理方法 初次判断为进样技术问题所导致，经实验发现与此现象进样技术无关； 把抽取的样品稀释若干倍后重新进样分析，分析正常得到合理谱图；如下： 图表 5-正常的分析结果-谱图1 总结 总结先前的实验条件和图谱很重要，很重要，很重要……至少可以确定实验条件的正确性； 有条件的话，用科学的方法测定和计算色谱柱柱容量、柱效，明确和建立分析方法测定目标物的上、下限还是很有必要的； 分裂峰