四氟化铀溶样方法的研究.pdfVIP

第 28卷 第 2期 铀 矿 冶 Vo1．28 NO．2 2009年 5月 URANIUM M INING AND M ETAILURGY M ay 2009 四氟化铀溶样方法的研究 孙国禄，高小龙，廖天禄 (甘肃工业职业技术学 院，甘肃 天水 741025) 摘 要：研 究不 同器皿及溶样方法对 四氟化铀的溶解效果 。溶样 试验 和样品 中微 量元素检测 的结 果表 明，用 自 行设计 的新型聚四氟乙烯坩埚溶解高纯四氟化铀可 以解决石英 、玻璃等器皿 易引入杂质元素和铂金坩埚溶样 不完全等 口『J题 ，保证 了ICP—AES法测定 四氟化铀中 4O种杂质元素的准确度 。对 200mg四氟化铀样 品，加入 1 mI稀硝酸溶液 (3mol／I)作底酸 ，2mI6mol／I硝酸溶 液和 1．5mol／IH2O2溶样最为理想。 关键词 ：溶样 ；四氟化铀；过氧化氢 中图分类号 ：O652．4 文献标识码 ：A 文章编号 2009)02—0110—03 为了确保产品的质量 ，须对 四氟化铀中的4O 硝酸溶液除氟 ，使四氟化铀转化成硝酸铀酰，经反 种微量杂质元素的含量进行测定 ，要求 四氟化铀 相分配色层分离后 ，用 ICP—AES法测定。 快速完全溶解 ，且不引入新的杂质 。 2 溶样试验 以往，主要采用 2种溶解方法 ，即碳酸铵溶样 法和硝酸一过氧化氢溶样法 。前者对测定少量元 2．1 各种器皿溶样的效果比较 素 (例如 Cr，Mo，W ，V)尚可 ，但对测定4O种杂质 准确称取四氟化铀 200mg于上述 5种溶样 元素就不适合，因为加入大量纯度低的碳酸铵造 器皿 中，每一 种溶样 器皿均加入 1mI3mol／I 成了高的空 白，使许多杂质元素分析难 以进行 ，其 HNO。溶液作底液 ，1mI6mol／IHNO。溶液和 次是破坏碳酸铵要在较高温度下灼烧，这将产生 1mLH2O2(叫一37％)溶样 。在 1kW ，160V 的 难溶氧化物 ，也难保证分析 的可靠性，故不宜采 石墨电炉上加热溶解 ，结果见表 1。 用。采用硝酸一过氧化氢 ，尽管溶样完全，但费时 (长达 2h)。采用玻璃烧杯或石英坩锅溶样 ，需 表 1 各种器皿溶样结果 比较 要时间虽短，有 的仅需十几 rain，但是在测定 4O 种杂质元素时，也因为 引入杂质而影响测定结果 。 采用 自行设计加T的聚四氟乙烯坩锅 ，以硝酸一过 氧化氢溶样 ，在最佳溶样条件下来实现溶样 的快 速 、完全，从而保证分析的精度 。 l 器皿及溶样方法 试验用溶样器皿有铂金皿 、铂金坩埚 、玻璃烧 杯 、石英烧杯、自制坩埚 。其中 自制的聚四氟乙烯 由表 1可 以看 出： 坩埚，外观呈圆台形，上 口外径 38mm，上 口内径 1)铂金器皿溶解既困难又费时，经详细观察 30mm，器皿底部内径 22mm，底部外径 28mm， 和查阅文献[1]确认，这是由于铂金的催化作用， 外高 30mm，器皿下底厚度 5mm。 使氧化剂过氧化氢很快分解 ，在溶样过程 中氧化 将四氟化铀与稀硝酸溶液 、过氧化氢溶液一 作用大大减弱 ，故使溶解时间延长 。 起在溶样器皿中加热溶解，待溶解完后，再加入浓 2)玻璃、石英器皿溶样完全而且迅速 ，但 由于 收稿 日期 作者简介 ：孙 国禄 (1953 )，男 ，贵州省贵阳市人 ，副教授 ，主要从事分析化学教学和光谱分析 、电化学分析、色谱分 析 、环境监测研究工作。 第 2期 孙