高效液相色谱法分离测定铁、铜和锌1 实验部分2 结果与讨论.pdf

( ) ·30 · 冶 　金 　分 　析 　　　　　　　　　　　　　第 20 卷第 1 期 2000 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2000 0 1 - 0030 - 04 高效液相色谱法分离测定铁 、铜和锌 * 吴宪龙 ,所小沛 ( 辽宁工学院化学工程系 ,锦州 　12 100 1) 3 + 2 + 2 + ( ) ( ) 摘 　要 :痕量 Fe ,Cu ,Zn 与 2 5溴2吡啶偶氮 5二乙氨基苯酚 5BrPADAP 和 Tween80 在p H7 5 的 HAc - NaAc 缓冲溶液中,发生高灵敏显色反应 ,形成稳定的三元胶束络合物 ,在含 20mmol/ L HAc - NaAc 缓冲 ( ) ( ) ( ) 溶液 p H7 5 和 15mmol/ L 溴化四丁基铵 TBA ·Br 的甲醇水 55 + 45 中,560nm 波长处 ,在 Sp herex C18柱上 , 3 + 2 + 2 + ( ) 于 10min 内实现了 Fe ,Cu ,Zn 的同时分离测定 ,检出限 S/ N = 3 分别为 3 5 ,2 3 和 11ng/ mL 。该法灵 敏度高 ,用于铝合金样中铁 、铜 、锌的测定 ,结果与推荐值相符 。 ( ) 关键词 :铁 ;铜 ;锌 ;高效液相色谱 ;2 5溴2吡啶偶氮 5二乙氨基苯酚 中图分类号 :O652 63 　　文献标识码 :A μ 　　5BrPADA P 可与许多金属离子形成可 别配制 1000g/ L 储备液 ,操作液 5 g/ mL 或 - 3 μ 溶于水有机溶剂或被有机溶剂萃取的有色 1 g/ mL ; 5BrPADA P 甲醇溶液 : 10 ×10 络合物 〔1〕。5BrPADA P 的金属络合物也曾 mol/ L ; Tween80 溶液 :10 % 。 用于 V ,Ni ,Co ,Fe ,Pd ,Pt 等金属的高效液相 其它试剂均为 A R 级 。 ( ) 〔2～5 〕 色 谱 HPL C 测 定 。本 文 以 5Br 12 　实验方法 PADA P 和 Tween80 作柱前衍生试剂 , 对