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核磁共振(NMR)培训 适用范围 核磁共振原理 仪器组成 适应范围 NMR是研究原子核对射频辐射的吸收，它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，有时亦可进行定量分析。 仪器配备ATMA功能BBFO探头（带有自动调谐功能，可在无人干预状态下进行多种核的NMR实验）。 可测试液体样品或能溶于氘代试剂的固体样品。 测试范围1H～109Ag。 1H、13C、DEPT、H-H COSY、HSQC、HMBC等 原理 原理 仪器组成 送样要求 样品准备 锁场匀场的作用 NMR常用实验 谱图分析技巧 送样要求 样品准备 样品量 一般对于1HNMR来说需要的量比较小，大概10mg左右就可以了，对于二维谱和碳谱浓度要比较大，最好50mg。 溶剂量 一般样品的溶剂量为0.6ml，大概在核磁管中的高度为4cm左右。溶剂量太小了会影响匀场，进而影响实验的速度，和谱图的效果。溶剂量太大了嘛，那就太浪费了。 样品准备 核磁管 首先尽量选用优质核磁管，还有就是最好不要在核磁管上乱贴标签，这会导致核磁管轴向的不均衡，在样品旋转的时候影响分辨率，还有可能打碎核磁管造成重大损失。 化学位移标准 在溶液中加入少量（一般不超过0.1％）四甲基硅烷(TMS) ，规定其位移常数?TMS=0。 样品准备 溶剂的选择 原则：样品易溶解，溶剂峰和样品峰没有重叠，粘度低，并且价格便宜。大家在选择的时候主要是样品的溶解性问题。 常用的氘代试剂 氘代氯仿、氘代DMSO、氘代丙酮、重水、氘代苯、氘代DMF氘代甲醇等。 锁场匀场 氘代试剂的作用 试剂用氘代替氢是为了避免在氢谱上出现很强的溶剂峰，同时也为锁场提供了条件。 锁场 现在的磁体都是超导的，磁体不会绝对的稳定，可能会出现微小的变化，这种变化有时候对实验的影响是非常大的。因此现在的超导核磁的谱仪上都有锁场的氘通道。通过对氘信号的检测，判断磁场的变化，通过微小的附加电流来补偿磁场的变化。 锁场匀场 锁场匀场 锁场匀场 NMR常用实验 1H NMR常用实验 13C NMR常用实验 13C DEPT（极化转移增强）能够区分不同种类碳原子通常使用PO为135°谱图上CH3和CH的峰为正峰，CH2为负峰，季碳不出峰。通过对比13C谱与DEPT谱即可得出各种碳原子的个数。 NMR常用实验 H-H COSY（同核位移相关谱）1H-1H多键相关。 NMR常用实验 HSQC（异核单量子相关）谱图上显示为1H-13C一键相关。 NMR常用实验 HMBC（异核多键相关）谱图上显示1H核与13C核远程相关（1J、2J、3J） 谱图分析技巧 峰面积 峰面积与核的数目成正比，根据各峰组的面积比，可以推测各种核的数目比。 谱图分析技巧 谱图分析技巧 溶剂效用 溶剂的种类、样品溶液的浓度、pH值等，对核的屏蔽产生相当的影响。（图例为H2O在不同溶剂中的化学位移变化） 谱图分析技巧 谱图分析技巧 活泼氢的化学位移范围（-OH、-NH、-SH） 活泼氢的化学位移变化范围较大，不容易辨认。 谱图分析技巧 谱图分析技巧 谱图分析技巧 谱图分析技巧 谱图分析技巧 谱图分析技巧 谢 谢 HSQC 鉴别活泼氢的常用方法 * * 第一章 仪器介绍 在强磁场中，原子核发生振动能级分裂 当吸收外来电磁辐射时，将发生核振动能级的跃迁--产生所谓NMR现象。 B0 M B0 M RF 脉冲 接收器 Receiver S(t) FT S(w) 核磁共振谱图 (1)I=0的原子核16O、12C、22S等 ，无自旋，没有磁矩，不产生共振吸收 (2)I=1或I0的原子核 I=1 ： 2H,14N I=3/2: 11B,35Cl,79Br,81Br I=5/2：17O,127I 这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体，电荷分布不均匀，共振吸收复杂，研究应用较少； (3)Ｉ＝1/2的原子核 1H，13C，19F，31P 原子核可看作核电荷均匀分布的球体，并象陀螺一样自旋，有磁矩产生，是核磁共振研究的主要对象。 液氮： -196℃，保持液氦温度，减少液氦损失。 液氦： -269℃，提供超低温环境。 探头： 射频发射线圈，射频接受线圈组成。正向探头：高频接收线圈在外（通常指1H核）低频接受线圈在内。反向探头：低频接受线圈在外，高频接收线圈在内，主要用于反向实验。 超导磁体： 铌钛或铌锡合金等超导材料制备的超导线圈；在低温4K，处于超导状态;开始时，大电流一次性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场，长年保持不变。 第二章 实验流程 样品返回： 否 是 特别声明 样 品 信 息 其他 锡谱 定量碳谱 HSQC H-H COSY DEPT 13C