土壤中砷检测方法－砷化氢原子吸收光谱法.DOCVIP

土壤中砷檢測方法－砷化氫原子吸收光譜法 NIEA S310.63C 一、方法概要 　　土壤樣品以過氧化氫氧化分解有機質後，以9.6 M鹽酸萃取，經碘化鈉或碘化鉀還原為三價砷，再經氫硼化鈉還原為砷化氫，此砷化氫經由氣體載送至原子吸收光譜儀，於波長193.7 nm處定量之。 二、適用範圍 　　本方法適用於檢測土壤中砷濃度。 三、干擾 　　由於砷及其化合物均具揮發性，在前處理時應小心，以免揮發而漏失。使用連續式氫化物產生器，應小心樣品交叉污染的干擾。 四、設備 (一) 加熱板：能控溫在100至120℃者。 (二) 水平振盪器：能控制振盪頻率在120至180 rpm者。 (三) 原子吸收光譜儀附有氫化物產生器之裝置（註1）。光源使用砷中空陰極燈管或無電極放電式燈管，偵測波長選在193.7 nm處。在原子吸收光譜儀燃燒器上端設置排氣罩，抽氣以除去火焰中的薰煙及蒸氣。 (四) 烘箱：自動控溫，附排氣設備，可維持溫度105 ( 5℃者。 (五) 密閉乾燥器。 (六) 分析天平：可精秤至0.1 mg者。 (七) 濾紙：Whatman No.40，或同級品。 五、試劑 　　所有檢測時使用的試劑化合物除非另有說明，否則必須是分析級試藥。 (一) 試劑水：比電阻 ≧ 16 MΩ – cm不含砷之去離子水。 (二) 過氧化氫（H2O2），30%。 (三) 濃鹽酸。 (四) 9.6 M鹽酸溶液：將400 mL濃鹽酸加入約80 mL的試劑水中，再以試劑水稀釋至500 mL。 (五) 碘化鈉溶液（NaI），10%：溶解10 g碘化鈉於試劑水中，定容至100 mL。 (六) 碘化鉀溶液（KI），10%：溶解10 g碘化鉀於試劑水中，定容至100 mL。 (七) 維他命C（Ascorbic acid），5 %：溶解5 g維他命C於試劑水中，定容至100 mL。 (八) 硼氫化鈉溶液（NaBH4），4%：溶解4 g硼氫化鈉於10%（w/v）氫氧化鈉溶液中，並定容至100 mL，使用前配製。 (九) 砷儲備溶液：購買經濃度確認之標準品或精秤1.320 g純度99.9%以上之三氧化二砷（As2O3），放入1,000 mL量瓶內，加入100 mL 4%（w/v）氫氧化鈉溶液，使之溶解後，再以20 mL之濃鹽酸酸化後，以試劑水稀釋至刻度；1.00 mL＝1.00 mg As。 (十) 砷中間溶液：精取1.0 mL砷儲備溶液置於100 mL量瓶內，加入1.5 mL濃鹽酸後以試劑水稀釋至刻度；1.00 mL＝10.0 (g As。 (十一) 砷標準溶液：精取1.0 mL砷中間溶液置於100 mL量瓶內，加入1.5 mL濃鹽酸後，以試劑水稀釋至刻度；1.00 mL＝0.1 (g As。 六、採樣及保存 (一) 土壤樣品之採樣與保存依據「土壤採樣方法」採集具有代表性之土壤樣品，並經樣品處理後貯存於塑膠或玻璃瓶中密封以備分析，最長保存期限6個月。 (二) 土壤樣品處理參考「土壤污染物檢測方法總則」，為使土壤樣品均勻化，應再研磨樣品使通過0.250 mm篩網（60 mesh）過篩（必要時可使通過0.150 mm（100 mesh）篩網）。 七、步驟 (一) 操作步驟 １、 秤取經程序六、採樣及保存處理過之適量風乾土壤樣品，依據「土壤水分含量測定方法－重量法」測定土壤水分含量。 ２、 另取相同之風乾土壤約1 g，置於100 mL三角錐瓶中，加入5 mL 30%過氧化氫後，將三角瓶置於加熱板上，加熱至近乾，然後冷卻至室溫。 ３、 加入5 mL 30%過氧化氫後，重複前項操作步驟(一)２的加熱和冷卻步驟。再加入10 mL 30%過氧化氫，並重複(一)２加熱及冷卻的步驟以分解土壤中之有機質。 ４、 加入9.6 M鹽酸溶液30 mL，以水平震盪器振盪1小時後，於室溫下靜置24小時，使固液相達到平衡。 ５、 以濾紙過濾之，用試劑水定量至50 mL，取出10 mL或適量體積置於測砷用之反應瓶中。 ６、加入11 mL濃鹽酸。 ７、 加入0.5 mL 10%碘化鈉或碘化鉀溶液，以試劑水定量至50 mL後靜置1小時，使砷還原為三價。（註2） ８、 使用連續式氫化物產生器者，依據儀器操作使用說明上機；使用批次式氫化物產生器者，於溶液中加入6 mL 4%硼氫化鈉溶液，此時即有砷化氫生成，迅速連接反應瓶至通氣裝置上機。 ９、 依據儀器操作使用說明，使用原子吸收光譜儀於波長193.7 nm處測定砷的吸光度，並由檢量線求得砷濃度。（限於使用批次式氫化物產生器者，若使用連續式氫化物產生器，請依據儀器使用說明操作） (二) 檢量線製備 　　精取適當量砷標準溶液0.1 (g/mL，例如取0.25、0.5、1.0、2.5、5.0 mL，依七(一)６～９步驟操作之，繪製吸光度與砷濃度（(g/L）之檢量線，