中药成分分析复习文档.doc

中药成分分析：以中医药基本理论为指导，运用现代科学技术特别是运用物理.化学的理论和方法研究中药成分.以达到控制中药质量的一门学科。研究对象（中药中的活性成分），、（标志性化学成分），（毒性成分）。大多来源于植物、动物、 矿物 ，植物为主。 质量标准：定性分析通过性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别（判断中药真伪）；杂质检查（判断是否符合各种限量要求）；定量分析通过检测活性成分或指标性成分的含量（判断中药质量的优劣）。 中药成分分析特点：（主要特点是中药成分复杂性）其活性成分的生物合成，积累及保持，易受品种、产地、栽培条件、采收季节、储存环境、加工方法等自然和人工条件的影响而产生变化。（选择检测成分时，需要考虑该中药临床应用的功能主治和生物活性。山楂：健胃消食——有机酸的含量，活血止痛治疗心血管——黄酮类）。 现行中药成分分析主要特点：选定中药的一种活性成分或指标成分，然后建立相应的简单理化鉴别方法和以色谱 光谱为主的含量测定标准。 中药成分分析新特点：①仪器分析在中药成分分析中所起的作用愈来愈重要。②检测成分向多指标方向发展。③指纹图谱（有效的量化检测中药中的宏观信息，与现行的单一指标成分或活性成分鉴定相比，其所含的信息是综合的 多层次的和具体量化的）。 定性分析：特点是用微量、快速 、简便、可靠的分析方法，目的是鉴别药材真伪优劣。 中药成分分析的作用：①辨别药材真伪；②评定药材品质优略；③监控药材中毒性成分的含量；④监控药材中杂质的含量；⑤保证GAP药材品质；⑥监控中药制剂的质量。 指纹图谱分三类：①色谱指纹图谱（TLC—薄层色谱，高效液相色谱—HPLC，气象色谱—GC）；②光谱指纹图谱（紫外指纹图谱—UV，红外—IR，核磁共振—H-NMR,X-射线衍射—XRD）；③DNA指纹图谱。 中药指纹图谱:某种（某产地）中药材或中药制剂适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其特性的色谱或光谱图，以全面反应中药所含内在化学成分的种类与数量，进而反映重要的质量，用于鉴别药材真伪和评价原药材优劣。 定量分析测定方法与条件选择：①单组份样品和总组分测定用化学分析和仪器分析（分光光度法）。②所测成分本身或显色后在可见光区有明显吸收的用比色法。 显色（比色法）：黄酮类化合物——铝盐、皓盐；生物碱——酸性染料；蒽醌类——碱液。 挥发性成分或挥发油，冰片、薄荷脑、麝香酮、樟脑、厚朴酚采用GC法测定。某些生物碱、脂肪酸类、内酯类用GC法直接测定或制备成可挥发性衍生物再用GC法测定。 有些单体成分可用薄层扫描法，但由于中药成分中干扰成分多，难以达到分析效果，误差大、灵敏度较低。HPLC法把样品制备成适当溶液进行分析，分离效果好，操作条件稳定，流动相选择范围宽。 定量分析方法检验：①准确度：测定结果与真实值或参考值接近的程度（%）.②精密度：规定条件下，同一个均匀样品经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。标准偏差（S）,相对标准偏差（RSD）。③线性与范围：线性系即试样中被测物浓度变化与实验结果（或测得的响应）呈线性关系。线性范围指能达到一定精密度。④方法稳定性：一定实验条件下，一定时间内测定结果的稳定程度。⑥检测限与定量限（杂质分析）：检测限指一定条件下试样中被测物能被检出的最低浓度或最小量。（限度试验参数）。定量限指样品中被测物能被定量的最低量。定量限高于测定限。⑦专属性：在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能正确测定出被测成分的特性。⑧耐用性：测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度，为常规检验提供依据，是衡量实验室和工作人员之间在正常情况下实验结果重现性的尺度。 定量分析常用方法：①化学分析（重量分析——挥发、萃取、沉淀；滴定分析）；②紫外分光光度法（被测组分本身或其衍生物对紫外光有吸收。吸收峰波长在该品种规定波长的士1 nm以内，否则应重新校准仪器或重新处理样品并控制吸光度值在0.3—0.7之间）。 紫外分光光度法测定（单波长和多波长）：①吸收系数法：抑制该样品吸收系数，在规定波长下测定样品吸光度，再计算组分浓度或含量。（优点：无需对照品，简便易行，吸收系数可查阅。）②标准曲线法：先用被测组分的对照品配置一系列不同浓度的标准溶液，分别测定吸光度值，然后以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线图。在线性范围和相同条件下测定样品吸光度，计算浓度或含量。③对照品法。 荧光分析法：利用某些物质发射荧光特性进行定性、定量分析的分子发射光谱法。优点（灵敏度高，选择性好，试样用量少，方法快捷。） 荧光法在中药成分分析中的运用：①直接荧光法，中药成分本身具有荧光特性②化学诱导荧光法，利用化学反应使本身不产生荧光的物质转变为荧光化合物。③制备荧光法，无荧光或荧光较弱的物质可选择适当地荧光试剂与其生成具有特异荧光的衍生物。④荧光淬灭法，利