化学分析一般鉴别试验.doc

化学分析一般鉴别试验(二)---芳香第一胺类\苯甲酸盐\乳酸盐\枸橼酸盐\钙盐\钡盐芳香第一胺类取供试品约50mg，加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β－萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 苯甲酸盐(1) 取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；加稀盐酸，变为白色沉淀。 (2) 取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。 乳酸盐取供试品溶液5ml(约相当于乳酸5mg),置试管中,加溴试液1ml与稀硫酸0.5ml，置水浴上加热，并用玻棒小心搅拌至退色，加硫酸铵4g，混匀，沿管壁逐滴加入10％亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml和浓氨试液1ml，使成两液层；在放置30分钟内，两液层的接界面处出现一暗绿色的环。 枸橼酸盐 (1) 取供试品溶液2ml（约相当于枸橼酸10mg）,加稀硫酸数滴, 加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴,另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。 (2) 取供试品约5mg，加吡啶－醋酐(31)约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。 钙盐 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 (2) 取供试品溶液(1→20)，加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。 钠盐 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 (2) 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。 钡盐 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色；通过绿色玻璃透视，火焰显蓝色。 (2) 取供试品溶液，加稀硫酸，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。化学分析一般鉴别试验(三)---酒石酸盐\铋盐\钾盐\铁盐亚铁盐\铁盐\铵盐\银盐酒石酸盐 (1) 取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜。 (2) 取供试品溶液，加醋酸成酸性后，加硫酸亚铁试液1滴和过氧化氢试液1滴，俟溶液退色后，用氢氧化钠试液碱化，溶液即显紫色。 铋盐 (1) 取供试品溶液，加碘化钾试液，即生成红棕色溶液或暗棕色沉淀；分离，沉淀能在过量碘化钾试液中溶解成黄棕色的溶液，再加水稀释，又生成橙色沉淀。 (2) 取供试品溶液，用稀硫酸酸化，加10％硫脲溶液，即显深黄色。 钾盐 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色；但有少量的钠盐混存时，须隔蓝色玻璃透视，方能辨认。 (2) 取供试品，加热炽灼除去可能杂有的铵盐,放冷后，加水溶解，再加0.1％四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。 铁盐亚铁盐 (1) 取供试品溶液，加铁氰化钾试液，即生成深蓝色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶，但加氢氧化钠试液，即分解成棕色沉淀。 (2) 取供试品溶液，加1％邻二氮菲的乙醇溶液数滴，即显深红色。 铁盐 (1) 取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成深蓝色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶，但加氢氧化钠试液，即分解成棕色沉淀。 (2) 取供试品溶液，加硫氰酸铵试液，即显血红色。 铵盐 (1) 取供试品，加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 (2) 取供试品溶液，加碱性碘化汞钾试液1滴，即生成红棕色沉淀。 银盐 (1) 取供试品溶液，加稀盐酸，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解，加硝酸，沉淀复生成。 (2) 取供试品的中性溶液，加铬酸钾试液，即生成砖红色沉淀；分离，沉淀能在硝酸中溶解。化学分析一般鉴别试验(五)---碘化物\硼酸盐\碳酸盐与碳酸氢盐\镁盐\醋酸盐\磷酸盐碘化物 (1) 取供试品溶液，加硝酸银试液，即生成黄色凝乳状沉淀；分离，沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。 (2) 取供试品溶液，加少量的氯试液，碘即游离；如加氯仿振摇，氯仿层显紫色；如加淀粉指示液，溶液显蓝色。硼酸盐 (1) 取供试品溶液，加盐酸成酸性后，能使姜黄试纸变成棕红色；放置干燥，颜色即变深，用氨试液湿润，即变为绿黑色。 (2) 取供试品，加硫酸，混合后，加甲醇，点火燃烧，即发生边缘带绿色的火焰。 碳酸盐与碳酸氢盐 (1) 取供试品溶液，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳气，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。 (2) 取供试品溶液，加硫酸镁试液，如为碳酸盐溶液，即生成白色沉淀；如为碳酸氢盐溶液，须煮沸，始