双黄连口服液的制备成分检测.docVIP

双黄连口服液 拼音名：Shuanghuanglian Koufuye书页号：X9-4 　　　　　　标准编号：WS3-131(Z-43)-95(2)批准文号：（91）卫药准字Z-83-2号 （91）卫药准字Z-83-3号本品为金银花、黄芩、连翘等药味经加工制成的口服液。【性状】　本品为棕红色澄清液体；味甜、微苦。【鉴别】　取本品1ml,加水5ml，摇匀，作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g,加75％乙醇10ml,振摇提取1小时，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取黄芩甙、绿原酸对照品，分别加75％乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验，吸取上述四种溶液各1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜(5×7cm)上,以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与黄芩甙、绿原酸对照品及连翘对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】　相对密度　应不低于1.12(中国药典1990年版一部附录34页)pH值应为5.0～7.0(中国药典1990年版一部附录40页)。其他　应符合合剂项下有关的各项规定(中国药典1990年版附录15页)。【含量测定】　精密量取本品1ml，置25ml量瓶中,加甲醇适量,置热水中充分振摇,放冷至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，放置，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩甙对照品， 加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验。吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜(14×17cm)上,以醋酸为展开剂,展开，取出，晾干。照色谱法(中国药典1990年版一部附录55页薄层扫描法)进行扫描,波长：λS＝275nm，λR＝400nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。　　本品含黄芩以黄芩甙(C12H18O11)计，不得少于0.8％。【功能与主治】　辛凉解表，清热解毒。用于外感风热引起的发热、咳嗽、咽痛。【用法与用量】　口服，一次20ml，一日3次，小儿酌减或遵医嘱。【规格】　每支10ml【贮藏】　密封，避光，置阴凉处。【使用期限】　二年 一种用于生产浓缩型双黄连口服液制剂的制备方法，制剂中主要含有金银花、黄芩、连翘三种药材。制备时，主要采用的是现代分离、精制技术，采用酸沉、醇沉、利用不同pH调节、萃取、高速离心等方法，且对药料的深度加工，使药料的有效成分能够得到充分利用，药物浓度增大、有效成分含量提高；缩短生产周期，降低生产成本。因为有效成分含量提高、单位体积内有效浓度增加，其口服用量相应减少，使服用、携带更方便。1、一种用于生产浓缩型双黄连口服液的制备方法，其特征在于：它依次包括以下工艺步骤： (a)将黄芩切片后加入8-10倍量水煎煮1.5-2.5小时，滤过，药渣再加5-6 倍量水煎煮二次，各0.5-1小时，滤过，合并三次滤液，滤液浓缩并在80时加入盐酸溶液适量调节PH值至3以下，保温1小时，放置过夜，将下部沉淀加6～8 倍量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调节PH值至6-8，再加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用浓盐酸调节PH值至1-3，在60保温30分钟后放置过夜，滤过，沉淀用乙醇洗至PH值6-8，挥尽乙醇得黄芩粗提取物；再用4-6倍量水混悬，调节PH值至6-8，搅拌至溶解，并加入黄芩粗提取物量2-5％活性炭，搅拌，在 80以上保温30-40分钟，过滤，滤液加入稀盐酸，PH值调至6-8，在搅拌下加入等量95％乙醇，抽滤，用盐酸调至2-4，60保温30-40分钟，放置过夜，经抽干得到精制黄芩苷提取物。 (b)金银花、连翘加入10-14倍量水温浸半小时后，加热至沸腾，微沸保持 1-2小时，过滤得滤液，药渣再加6-8倍量水微沸保持1-1.5小时，得滤液，弃去药渣；合并两次滤液，蒸发浓缩至相对密度为1.20～1.25(在70～80条件下测)，放冷，在搅拌下缓缓加入乙醇，使含醇量达65-75％，置冷藏室内静置24-48小时，滤取上清液，残渣加乙醇适量，搅匀，静置24小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味后放出，得金银花、连翘粗提取物；再用一定量的正丁醇分3-4 次进行萃取，收集正丁醇萃取液，减压回收正丁醇，得精制金银花、连翘提取物。 (c)按配方量将精制黄芩苷提取物、金银花、连翘提取物混合，并加水适量，搅拌至均匀，以40％氢氧化钠溶液调节PH值至7-8，搅匀，放置冷藏罐内，在4～8条件下冷藏72小时，之后通过高速离心方式除杂，离心液加入溶解过滤后的蔗糖适量，搅拌，再加入香精适量并调节PH值至6.5-7.5，加水制成总量，灌装，灭菌，即得。 　【摘要】? 目的? 采用HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量。方法? 采用十八烷基键合硅胶