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实验方案编制（改性粉煤灰联合Fenton试剂深度处理皂素生产废水的研究） 一、材料、试剂与仪器 材料：试验用粉煤灰取自黄石市某火电厂,其粒径在0.5μm以下；试验水样取自黄石市某皂素厂二次生化处理过的皂素生产废水 试剂：盐酸、硫酸均为分析纯,Fenton试剂（30%的H2O2和一定浓度的FeSO4）；重铬酸钾；硫酸银；硫酸汞；硫酸亚铁铵 仪器:100mL、250mL烧杯各12只；玻璃棒；酸式滴定管；容量瓶；磨砂口锥形瓶冷凝管1000w；98-1型磁力搅拌器；754-型紫外可见分光光度计；721-型可见分光光度计；L-600台式低速自动平衡离心机；PHS-3C型pH计 二、实验方法 1.粉煤灰的改性 取粉煤灰与盐酸/硫酸(体积比为1：3)的混合液(改性剂)混合在一起,常温条件下搅拌反应,反应后的粉煤灰与混合液一起烘干碾碎,即制得改性粉煤灰 2.Fenton试剂的配制 取30%的H2O2和一定浓度的FeSO4(其浓度和用量由试验得知)配制最适宜比例的Fenton试剂 3.最大吸收波长的确定 取100mL试验水样在754-型紫外可见分光光度计上进行扫描,确定出最明显的一个吸收峰波长为最大吸收波长。 4.CODcr的测定（重铬酸钾法） 在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，消解反应液硫酸酸度为9mol/L，加热使消解反应液沸腾，148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应2h，消解液自然冷却后，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的CODcr值。 6.分析方法 每次取固定水样（个数待定）,每个水样100mL放入250mL烧杯中,将其pH调整为一定的数值,加入一定量的Fenton及改性粉煤灰,搅拌一定时间后,静置沉淀、过滤。对处理后的水样用721-型可见分光光度计在最大吸收波长处测定吸光度,计算脱色率。并测定处理后废水的CODcr,计算CODcr的去除率。 7.单因素实验 A.Fenton试剂的投加量对脱色率和CODcr的去除率的影响 调整水样pH=6,分别加入1、2、3、4、5、6mL/L的H2O2及改性粉煤灰1g/L,搅拌30min,考察Fenton投加量对皂素生产废水脱色率和COD去除率的影响 B.pH脱色率和CODcr的去除率的影响 调整水样pH分别为 3、4、5、6、7、8, 加入4mL/L的Fenton及改性粉煤灰1g/L,搅拌30 min, 考察pH对皂素生产废水脱色率和COD去除率的影响, C.改性粉煤灰投加量脱色率和CODcr的去除率的影响 调整水样pH=6,加入4mL/L的H2O2 ,分别加入改性粉煤灰2、4、6、8、10、12g/L,搅拌30 min, 考察改性粉煤灰投加量对皂素生产废水脱色率和 COD去除率的影响, D.反应时间脱色率和CODcr的去除率的影响 调整水样 pH = 6,加入4mL/L的H2O2及改性粉煤灰10g/L,分别搅拌15、30、45、60、75、90 min,考察反应时间对皂素生产废水脱色率和COD去除率的影响, 8.多因素正交实验 根据单因素实验的结果再进行这四个因素的正交试验 以脱色率和CODcr的去除率进行正交实验，选取Fenton试剂的投加量、pH、改性粉煤灰投加量、反应时间为自变量，分别以A、B、C、D表示，根据单因素实验结果在自变量最优值附近改变A、B、C、D的值进行实验 三、数据处理 四、试验目标 色度降低到30以下；CODcr降低到60以下 1 pH值 6.5－9.0 6.5－8.5 6.5－9.0 6.5－8.5 6.5－8.5 2 悬浮物（SS）（mg/L） ≤ 30 － 30 － － 3 浊度（NTU）≤ － 5 － 5 5 4 色度（度）≤ 30 30 30 30 30 5 生化需氧量（BOD5）（mg/L）≤ 30 10 30 10 10 6 化学需氧量（CODCr）（mg/L）≤ － 60 － 60 60 7 铁（mg/L）≤ － 0.3 0.3 0.3 0.3 8 锰（mg/L）≤ － 0.1 0.1 0.1 0.1 9 氯离子（mg/L）≤ 250 250 250 250 250 10 二氧化硅（SiO2）≤ 50 50 － 30 30 11 总硬度（以CaCO3计/mg/L）≤ 450 450 450 450 450 12 总碱度（以CaCO3计 mg/L）≤ 350 350 350 350 350 13 硫酸盐（mg/L）≤ 600 250 250 250 250 14 氨氮