岛津GC2010-MS操作规程.docVIP

一.目的 规范仪器的操纵，以保证气质联用仪的寿命及正常使用。 二.概述 2.1.设备简介 气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。 接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。 2.2 设备主要技术参数 略。 2.3.设备工作环境要求 氦气钢瓶压力及容量 99.99% 以上15Mpa (150kg/cm2)，47L减压阀 氦气或氧气减压阀（输出使用范围为600-900Kpa，无漏气） MS使用专用柱，通常在柱子的型号后面带有“MS”或“ms” 三.操作流程说明 3.1 安装 3.1.1 柱子的 MS使用专用柱，通常在柱子的型号后面带有“MS”或“ms” 可以使用ID 0.25mm，ID 0.32mm，ID 0.53mm的柱子。 极性柱子使用时，要严格控制温度，避免固定相的大量流失。固定相的流失会对离子源以及lens系统，甚至pre-rod造成严重的污染。 柱流量 15mL/min。(注意：CI/NCI时,5mL/min) 安装柱子时应注意Vespel的方向（a）；用进样垫来记录柱子的位置（b）；切割柱子时方法得当（c）；保持柱子进入进样口和质谱端的洁净（d）。（a） （b） （c） （d） 3 进样口 GCMS-QP2010可连接GC上使用的附加装置（比如：AOC,HSS,PY…） 当在MS上使用石墨密封圈时，会产生微小的漏气，在痕量的分析时，也会产生影响。为避免这种漏气，采用了Vespel密封圈，使用金箔也是出于同样的原因。 注意：使用WBI进样口时，毛细柱转接头需要更换。 原来使用的转接头只能使用气相的密封圈，必须更换为MS专用的转接头。 P/N 225-10167-91 Nipple 套件： P/N 225-10162-91 INJ ADDITION PARTS, GCMS 3.1.3 玻璃衬管及石英棉 与气相色谱相比，石英棉在玻璃衬管里的位置也有所不同。GC-2010的情况下有时会发生拖尾现象。两种情况下，基本上可以得到相同的结果。但是在GC-2010的形式下，重现性有0.05%左右的提高。QP-2010使用的方式可以得到较稳定的基线，毕竟微小的重现性的提高对于MS来说没有太大的意义。 机械泵的安装 安装位置在MS的后方。地面平整且坚实。 抽气管安装时，两端要拧紧，不能漏气。抽气管不可延长或更换成更长的管子，否则不能保证抽真空的效果。 排气口通向室外，有油气过滤器的情况，可以不通到室外。 GCMSsulotion界面下确认（Ms源）为200℃。 3.2.2 抽空、检漏和调谐 3.2.2.1抽空：在 GCMSsulotion在线平台点击实时中的真空控制，点击自动启动，分子涡轮泵起动100%、离子源温度接口温度达到要求。当抽空结束时（此过程约需30min）。此时方可进行下一步操作。 3.2.2.2检漏：如怀疑仪器漏气，可在软件内进行扫描，点击调谐-标准后出现对话框，点击峰检测窗-检测组-选择水、空气-点击灯丝后观察峰图，28峰（即N2峰）≤2倍18峰（即H2O峰），同时用棉签沾石油醚涂于可能漏的地方，如扫描图上出现43峰，则说明有漏气，反之说明没有漏气。2h后方可进行调谐。 3.2.2.3调谐 A．当仪器运转一段时间（如一周）或仪器已经一段时间没有开机后重新开机时，应进行调谐，建议使用自动调谐。调谐液已装于仪器上。 B．检查调谐结果，有关调谐结果评述如下：①基峰不开叉；②半高峰宽在0.5~0.7amu范围之内并且尽可能一致；③检测器电压≤1.5kv； ④质谱基峰不应为28峰；⑤502峰的数量应大于2%， ⑥各峰数值相对标准数值误差不大于0.1. 3.2.3 样品分析 3.2.3.1 将需要检测的样品放入自动进样器1-15号槽内，准备好后进入样品分析平台。 3.2.3.2调入数据采集程序，设置参数。或经方法菜单进行样品分析程序的编辑。 AOC参数的设定：洗针次数，高速/中速/低速的选择，进样方式的选择。 GC参数的设定：分流/不分流，柱流量的设定，分流比的设定，高压进样的选择，柱子的选择。 MS参数的设定：离子源温度的设定，溶剂切除时间/开始时间的关系SCAN/SIM的区别，MS检测器电压的选择方式，扫描范围的选择。 3.3.2定性分析：対TIC/MC图的积分，选择某个峰的质谱图。 3.3.2.3自动谱