盐加速沉降鄄分散液液微萃取鄄毛细管区带电泳测定水中-分析化学.PDFVIP

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 研究报告 第12 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年12 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1875 ~1880 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.30214 盐加速沉降鄄分散液液微萃取鄄毛细管区带电泳 测定水中芳香胺类化合物 *1,2 1 1 1 张红医 摇 张志军摇 王子川摇 梁玉环 1 2 (河北大学化学与环境科学学院 ,河北省分析科学重点实验室 ,保定071002) 摘摇 要摇 在常温下,水合氯醛与NaOH反应可生成氯仿;随着CaCl 的加入,分散到水溶液中的氯仿微液滴可 2 迅速沉降到离心管底部。 基于此,本研究建立不用分散剂,无需离心处理的新型分散液鄄液萃取技术,并选择 3种常见的芳香胺作为目标物,检验这种新型萃取方法的可行性。 为与所用的水基电解质体系毛细管电泳分 + 离方法(80 mmol/ L H PO 鄄60 mmol/ LTris,pH2.6)契合,用含有 K 的酸性电解质溶液(80 mmol/ L KH PO 鄄 3 4 2 4 5 mmol/ L H PO ,pH2.85)通过反萃法将分析物重新转移到水相,进而可实现瞬时等速毛细管电泳堆积富集 3 4 和区带电泳分离检测。 考察了水合氯醛与NaOH用量对氯仿生成量及萃取效果的影响,还研究了沉淀剂的种 类和用量、萃取时间及酸性反萃剂的组成等对萃取物峰面积的影响。 在最佳条件下,每个样品的分析时间小 于8 min,联苯胺、N鄄甲基苯胺和间甲基苯胺的检出限分别为0.20,1.23和1.08 mg/ L,对于自来水样和雨水样 的平均加标回收率为80.7% ~110.2%。 本方法的检出限优于文献报道结果。 关键词摇 分散液液微萃取;氯仿;无机盐;瞬时等速毛细管电泳 1摇 引摇 言 [1] 2006年,Mohammad等 提出了分散液鄄液微萃取(Dispersive liquid鄄liquid microextraction,DLLME) [2] 样品前处理技术,可实现样品的净化和富集 。 这种分离分析样品前处理方法很快就受到了极大地认 可和欢迎,目前已有大量的研究论文[1,3~10]和综述[2,11~14]发表。 文献[15]统计了从2010 年到2012 年 6月发表的溶剂微萃取的研究论文,发现DLLME 的论文占59.4%。 尽管如此,DLLME 还存在着以下 [11] 两点不足 :(1)为了加速完成溶质从水相到萃取剂微液滴相的传质过程,在DLLME微萃取过程中需 要加入分散剂。 但是,分散剂的加入可能会因萃取剂的溶解损失而导致萃取效率的损失;(2)在DLL