干燥失重检查法简述.pptVIP

干燥失重检查法 一、简述 1.1 药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 1.2 干燥失重测定法(《中国药典》2 0 1 0年版二部附录H L )常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 1.3 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。 扁形称量瓶； 烘箱控温精度土 1°C； 恒温减压干燥箱； 干燥器(普通）、减压干燥器； 真空泵； 分析天平 感量0. l m g。 二、仪器与用具 三、试药与试液 干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状,如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使成2 m m 以下的小粒）。称取约l g或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5 m m ，如为疏松物质，厚度不可超过1 0 m m ) ,精密称定。干燥失重在1. 0 % 以下的品种可只做一份，1. 0 % 以上的品种应同时做平行实验两份； 干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时需将称量瓶盖好。 称重； 用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量； 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需30?60min)，再称定重量； 恒重称定后的供试品按4. 2 和4. 3 操作,直至恒重。 四、操作方法 由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行实验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行； 供试品如未达到规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5?10°C的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥； 五、注意事项 采用供箱和恒温减压干燥箱干燥时，待温度升至规定值并达到平衡后（加热温度有冲高现象），再放入供试品，按规定条件进行干燥，同时记录干燥开始的时间； 减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67kPa ( 20mm Hg )以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶； 初次使用新的减压干燥器时，应先将外部用厚布包好，再行减压，以防破碎伤入； 装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均勻产生温度误差。 测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶（包括瓶盖）宜先用适宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置以及取出放冷、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重； 称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重,均应准确至0.lmg位。 六．结果与判定 计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度值时，判为符合规定;大于限度值时，则判为不符合规定。如规定为高低限度范围时，而测得的数值介于高低限度范围之内时，判为符合规定。 * * * * * * * * * *