- 1、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 5、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
0401水杨醛缩邻苯二胺和Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物微波液固相合成
水杨醛缩邻苯二胺与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的微波液/固相合成;实验目的;实验原理; 微波加热的频率可以是918MHz和2.45GHz。 物体在微波加热中受热程度可以用下表示:
tanδ =ε+ε’
式中ε是分子或分子集合体能被电场极化的程度ε’是介质将电能转化为热能的效率tanδ则表征物体在给定频率和温度下将电磁场能转化为热能的效率,取决于其物理状态、电磁波的频率、温度和混合物的成分。;实验表明,微波介电加热的效果除了取决于物体本身tanδ值之外,还与反应物的粒度、数量及介质的热容量有关.
Liu和Wightman最旱将微波技术用于有机物分解反应。
自从1986年Cedye发现微波可以显著加快有机化学合成以来,微波技术在化学元素中的应用倍受重视。 ;微波介电加热可以直接在普通家用微波炉进行,具有时短、低能和高效率等特点。
如果选用tan值大而沸点高的溶剂如DMF并采用微波加热快速升温,(应注意使最高温度低于溶剂沸点以避免挥发。)变不仅可以要敞开体系中反应,而且不会污染环境。
;微波介电热中的能量大约为几个J·mol-1,不能激发分子进入高能级,但是可以通过在分子中储存微波能量即通过改变分子排列等焓或熵效应来降低活化中的自由能[6]。
实验发现,采用微波介电加热可使反庆物体中某些热点产温度高于体相50℃,活化了反应物分子并缩短了反应的“诱导期”,从而加快了反应。;微波介电加热是对反应物直接加热,因此,如果反应物的值足够大而双包含有偶极运动的分子,可采用“干反应”(不用溶剂传导热),从而避免发生:
溶剂挥发造成的污染
封闭体系反应中产生的压力过高等现象;实验步骤;0.13 g 配体
0.13 g NiAc2?4H2O;取上述配体和锌、铜配合物分别配制成10×10-4 mol/L溶液100 mL。
按电导率仪使用说明书上的规定选用电极 并进行平行测定,取其平均值。;结果处理
写出配体和配合物的合成反应方程式(合成路 线)。
设计一个合理的表格,给出配体和配合物的反应时间、用量、产量、产率、颜色、熔点、摩尔电导率等信息,并给出产率的计算过程。
;1 若将配合物的微波固相合成改成液相合成,应如何进行?
2 配合物的微波固相合成中,加入1ml乙醇的目的是什么?能否改用蒸馏水?
3 配合物的配位形式是什么?试根据其配位形式分析配合物的磁性。
4 测熔点和摩尔电导率时应注意些什么?;参考文献
文档评论(0)