软坚护肝片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定.pdfVIP

882 GuangxiMedicafJoMm0Z，Ju1．2011，Vo1．33， ．7 ●调查与研究 软坚护肝片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定▲ 覃振明 孔晓龙 莫凤珍 梁 凯 黄绍德 (广西医科大学药学院，南宁市 530021) 【摘要】 目的 测定软坚护肝片中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)进 行测定，色谱柱为InertsilC (4．5mm×150mm，5txm)；流动相为 乙腈 一0．2％磷酸溶液(7：93，三 乙胺为磷酸 量的2．0倍)；流速 1．0ml／min；检测波长210nm；进样量20 1。结果 苦参碱在0．010～0．120mg／ml范围内 进样浓度与峰面积呈 良好线性关系(r=0．9999)，平均回收率为99．66％，相对标准偏差(RSD)0．99％(n=6)； 氧化苦参碱在0．005—0．020mg／ml范围内进样浓度与峰面积呈 良好线性关系(r=0．9999)，平均回收率为 99．66％，RSD1．70％(n=6)。软坚护肝片中苦参碱和氧化苦参碱的平均含量分别为0．70mg／片、0．12mg／片。 结论 该方法准确、稳定、可靠，可用于软坚护肝片的质量评价。 【关键词】 软坚护肝片；苦参碱；氧化苦参碱；高效液相色谱法 【中图分类号】 R285 【文献标识码】A 【文章编号】0253-4304(2011)07-0882-03 软坚护肝片是由山豆根、黄芪、黄芩等组成，动物 速为 1．0ml／min；柱温30 ；理论塔板数按苦参碱峰 实验及临床研究结果均表明其有明显护肝及修复肝脏 及氧化苦参碱计算都应不低于3000。 功效，尤其是对肝硬化有较好的疗效 ¨。苦参碱及氧 2．2 对照品溶液的制备 取经五氧化二磷干燥至恒 化苦参碱作为软坚护肝片处方中山豆根的主要活性成 重的苦参碱对照品5mg、氧化苦参碱对照品 10mg， 分 ]，其含量控制与否与其疗效相关。笔者建立高效 精密称定，置 10rnl棕色瓶容量瓶中，加适量 甲醇溶 液相色谱法(HPLC)测定软坚护肝片中苦参碱及氧化 解，定容至刻度，制成苦参碱浓度为0．5mg／ml、氧化 苦参碱的含量，并进行了方法学考察，旨在为软坚护肝 苦参碱浓度为 1．0mg／ml的对照品储备溶液。 片的质量控制提供依据。 2．3 供试品溶液 分别取20090611、 20091012200912156批样品各 1 仪器与试药 20片，研碎，取0．4g，精密称定，分别置于 100ml锥 形瓶中，滴加无水乙醇一浓氨试液 (3：2)混合溶液 1．1 仪器 岛津LC一10AT高效液相色谱仪；SPD—IOAVP 1ml使湿润，放置30min后，加氯仿80ml，超声提取 型紫外检测仪；LCsolutionLite色谱工作站；电子天平 2h，提取液回收氯仿并浓缩至干，残渣用甲醇溶解并 分析天平，德国Startofius公司，BP190S；高速台式离 转移至 10rnl容量瓶中，加 甲醇定容至刻度，摇匀， 心机：上海安亭科学仪器厂。 0．45 m微孔滤膜过滤，作为供试品溶液。 1．2 试药 苦参碱对照品(中国药品生物制品检定 2．4 阴性对照品溶液 按软坚护肝片的处方比例称 所，批号 110805．200507，含量测定用)；氧化苦参碱对