气相色谱法测定大米中六六六-滴滴涕.doc

气相色谱法测定大米中六六六\滴滴涕【摘 要】 用(EcI)_一气相色谱法测定大米中的六六六、滴滴涕的含量，该方法操作简单，有较高的精密度，能够满足大米中六六六、滴滴涕含量测定的要求，不失为一种方便快捷、结果可靠的好方法。 【关键词】ECD；气相色谱法；六六六；滴滴涕 【Abstract】 Use (EcI) _ a gas chromatographic determine the BHC and DDT content in rice, the method is simple, it has a higher precision, able to meet the requirements of the BHC and DDT content determination in rice be regarded as a convenient, reliable method.【Key words】 ECD; gas chromatography; BHC; DDT 中图分类号：F760.6文献标识码A 文章编号： 六六六、滴滴涕虽然已于1983年禁产，并于1984年禁用，因六六六和滴滴涕(DDT)的毒性较大，化学性质稳定，难以自然降解，属于高残毒农药。再因为现在生产、使用的一些有机 农药，例如三氯杀螨醇等仍以滴滴涕(DDT)为主要中间体，容易造成新的污染，六六六、滴滴涕(DDT)造成了对土地、空气、水体的污染。由于环境的污染是可以迁移的，所以至今在大米中仍然能够检测出来。而大米是人们赖以生存的主食，它的安全就显得格外重要，因此对大米中的六六六、滴滴涕(DDT)进行测定是非常必要的。六六六、滴滴涕常用的测定方法有气相色谱法、薄层色谱法，而ECD对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，故可分别测出大米中的六六六、滴滴涕。该方法适合于大批量大米中的六六六、滴滴涕的测定。 1 实验部分 1．1仪器与试剂 气相色谱仪：TRACE GC ULTRA 毛细管柱：农残I，30m×0．53mm 分析天平：万分之一，准确至0．1mg N一蒸发器 旋转蒸发器RE一52 恒温摇床HQ45B 离心沉淀器80～2 粉碎机 具塞刻度试管l0ml 碘量瓶50ml 微量进样器10 l 载气：N2，纯度99．99 正己烷 石油醚沸程30℃ O℃ 硫酸 1．2实验条件 10％／min 毛细管柱，柱温：160~C(5min)一 190c(3rain o载气的流速：6mL／min。ECD温度：300℃。基座温度：250℃。进样口温度：28O℃。进样量：1mL~10mL，外标法定量。 1．3试验 1．3．1标准溶液的制备 分别吸取100mg／L的标样于同一容量瓶中，以正己烷稀释至刻度。分别制备为0．0l mg／mL、0．02mg／mL、0．03mg／mL8种物质(d—HcH、p—HCH、 一HcH、6一HCHP，P DDE、O，P 一DDT、P，P 一DDD、P，P 一DDT)混标。 1．3．2样品溶液的制备 将大米粉碎，称取5．00g大米于50mL碘量瓶中，加石油醚20mL，振荡30min，过滤，浓缩，定容至5mL，加0．5mL~硫酸净化，振摇O．5min，于3000r／min离心1 5min，取上清液2mL进行 GC分析。 1．3．3色谱图 8种农药的色谱图见图1。 出峰顺序：“1”为a一HcH、“2”为p—HcH、“3”为_y—HcH、“4”为6一HcH、“5”为P，P DDE、“6”O，P —_DDT、“7”为P， P -DDD、“8”为P．P 一DDT。 图1 8种农药的色谱图 1．3．4结果计算 试样中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量按 下列公式计算。 式中： x——试样中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，单位为毫克每千克(mg／kg)； A 1——被测定试样各组分的峰值(峰高或面积)； A2——各农药组分的的峰值(峰高或面积)； M1确——单一农药标准溶液的含量，单位为纳克(ng)； M2一被测定试样的取样量，单位为克(g)； V 1——被测定试样的被测定试样的稀释体积，单位为毫升(ml) V2——被测定试样的进样体积，单位为微升（ul） 2，结果与讨论 2.1 方法的精密度 按试验方法对同一样品处理液重复测定6次。 由此表可以看出，即使在测定六六六、滴滴涕含量较低的样品时，本方法是能够满足精密度要求的。 2.2