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电石渣中氢氧化钙测定方法改进【摘　要】增加蔗糖提高氢氧化钙在水中的溶解度，以酚酞为指示剂用酸滴定，提高了滴定的准确度，改进后的方法滴定终点容易确定，消除了一般常规测定中终点出现反复，重现性差的现象，满足了一般分析要求。 【关键词】蔗糖；氢氧化钙；二氧化碳 0.概述 本公司是电石法生产醋酸乙烯的企业，正常生产过程中在乙炔发生工段产生大量的电石渣，是公司生产的废弃物，市场多数用于工业生产的锅炉烟道气脱硫使用，其氢氧化钙含量的高低对于脱硫使用来说至关重要。对于电石渣中氢氧化钙含量的检测，由于Ca(OH)2较难溶于水，给化学定量带来影响。一般常规的分析方法是称量一定量的电石渣，用盐酸标准溶液进行滴定，此分析往往出现变色点出现反复，滴定终点不容易确定，同一个样品不同人员分析结果相差较大，给Ca(OH)2的准确测定带来影响。 本厂摸索在滴定前的溶液中加入蔗糖，使之生成蔗糖钙以此增大Ca(OH)2的溶解度再进行滴定，测试情况表明，滴定终点比较明显，分析速度加快，结果的再现性较好，准确度提高。 1.分析原理 溶液中的氢氧化钙与蔗糖生成蔗糖钙，溶液中的OH-以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液进行滴定，根据盐酸标准液消耗的体积和浓度，确定氢氧化钙的含量。 C12H22＋Ca（OH）2→C12H12Ca＋2OH- 2OH-＋2HCl→2Cl-＋2H2O 2.仪器试剂 2.1分析天平：精度0.0001g。 2.2试验筛：0.080mm方孔筛。 2.3酸式滴定管:25mL分度值0.1mL。 2.4盐酸标准滴定溶液:C(HCI)=0.02mol/L。 2.5酚酞指示剂:5g/L。 2.6蔗糖溶液:500g/L。 用700mL煮沸并冷却的去离子水，加入500g蔗糖，溶解后用水稀释至1000mL。然后加入2滴酚酞，用低浓度的酸或碱调节至溶液红色恰好消失。 2.7去离子水。试验中所有用到的去离子水，在使用前必须进行加热去除CO2并密封储存使用。 3.测定步骤 3.1 试样制备 取新鲜经筛分后的电石渣50g，放入研钵中迅速磨细，混合均匀后，立即装入磨口瓶内，并密封备用。 3.2 定容稀释 称取试样约0.3g（精确度至0.0002g），置于250mL烧杯中，加入100mL新煮沸并冷却的去离子水，200mL500g/L的蔗糖溶液，搅拌至氢氧化钙溶解，移入500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀后静止存放。 3.3 滴定 取上清稀释液50mL，于250mL锥形瓶中，加入适量去离子水、3滴5g/L的酚酞指示剂溶液，用0.02mol/L盐酸标准滴定溶液滴定，在滴定过程中要轻摇快滴，至溶液粉红色消失，即为终点。根据盐酸的消耗体积和浓度，计算电石渣的氢氧化钙含量。 3.4 结果计算 电石渣中氢氧化钙的含量按下式计算： Ca(OH)2(%)=×100 ..........(1) 式中： C－滴定用盐酸标准溶液的量浓度，mol/L； V－滴定消耗盐酸标准溶液的体积数，mL； m－称取样品的质量数，g； 74.09－氢氧化钙的摩尔质量，g/mol。 3.5 注意事项 3.5.1 试样制备应迅速，避免长时间与空气接触。 3.5.2 试剂配制及分析所用去离子水必须加热去除二氧化碳。 3.5.3 试样在滴定时应尽可能的快滴慢摇。 4.方法讨论 4.1样品制备 电石渣在采样时应采取内部的样品，制样应迅速并密封存放，称样最好用差减称取，并尽可能的称取未与空气接触的样品，避免与空气中的二氧化碳反应生成碳酸钙，使结果偏低。 4.2称取样品量 样品量的称取，样称多了给溶解带来困难，少了又带来称量误差。经过多次试验，采取量在0.3g左右比较适宜。 4.3滴定注意事项 在样品溶液滴定初期，应尽可能的快滴慢摇，避免长时间与空气接触，减少分析误差。 4.4重现性和准确性试验 用新购置的分析纯氢氧化钙试剂（95%）进行试验，按照本方法规定的步骤进行。溶解后每份样品测量4个平行样，所得数据分别进行标准偏差、相对误差计算，得出分析的重现性和准确性。通过以上回收试验数据可知，本方法的重现性较好，最大偏差为0.30%，没有出现较大的标准偏差；同时相对误差比较理想，最大相对误差在0.25%。由此可以确定改进后的方法，其方法的重现性、准确性，均比较理想，能够满足正常的分析测试要求。 5.电石实物测定 称取一定量的湿基电石渣（精确度至0.0002g）， 按以上3.2、3.3、3.4方法进行测定 通过表2数据分析可知，实测电石渣中的氢氧化钙含量，其测定的重现性比较理想，标准偏差小于0.2%，并且测定过程方便、干扰较小，终点明显，完全