双波长法测定复方磺胺甲噁 唑片中磺胺甲噁唑的含量.pdf

双波长法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑的含量 【目的要求】 1. 掌握等吸收双波长法测定复方片剂组分含量的原理及方法； 2. 熟悉利用单波长分光光度计进行双波长法测定。 【实验原理】 在二元混合组分的光度测定中，两组分的吸收光谱经常会相互重叠发生干扰。若要测定 其中某一组分的含量，则可根据吸收光谱，选择被测组分的最大吸收波长作为测量波长λ1， 利用在λ 处干扰组分的吸光度寻找吸光度相等的另一波长作为参比波长λ （即等吸收点）， 1 2 然后分别在λ 和λ 测量被测组分的吸光度，根据被测组分在两波长处吸光度的差值△A ， 1 2 通过下式计算可消除干扰组分的影响（即所谓的双波长法）： a b a b ΔA A −A (A +A ) −(A +A ) 1 2 1 1 2 2 由于 Ab Ab ， 则 ΔA Aa −Aa (E a −E a )C l 1 2 1 2 1 2 a Aa −Aa ΔA 所以 C 1 2 a a a a (E1 −E2 )l ΔE l 此处设a 为被测组分，b 为干扰组分，所选择的两个波长λ 和λ 应尽量使a 组分的△A 1 2 最大，b 组分在两波长处吸光度相等。 复方磺胺甲噁唑片是含磺胺甲噁唑（SMZ） 和甲氧苄啶（TMP ）的复方制剂。在 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液中，SMZ 和 TMP 的吸收光谱重 叠如图22-1 所示，SMZ 在 257 nm 波长处有 最大吸收，TMP 在此波长吸收最小并在 304 nm 波长附近有一等吸收，故分别选择λ1=257 nm 作 为测定波长，λ2=304 nm 作为参比波长进行测定。 λ1 λ2 【仪器与药品】 图22-1 SMZ 与TMP 的紫外吸收光谱 １. 仪器 TU1810 紫外-可见分光光度计，1 cm 石英比色皿。 ２. 试剂 磺胺甲噁唑（SMZ）、甲氧苄啶（TMP ）对照品，复方磺胺甲噁唑片：磺胺甲噁唑0.4g /片，甲氧苄啶0.08g /片。 【实验内容】 1. 对照品和样品溶液的配制 TMP 对照品溶液：精密称取105℃干燥至恒重的TMP 约10mg，乙醇溶解定容到100 ml， 取上述溶液2.00 ml 加0.1 mol/L 氢氧化钠溶液定容到100 ml，摇匀。 SMZ 对照品溶液：精密称取 105℃干燥至恒重的SMZ 约50mg （mSMZ ），乙醇溶解定容 到100 ml，取上述溶液2.00 ml 加0.1 mol/L 氢氧化钠溶液定容到100 ml，摇匀。 样品溶液：取片剂10 片，精密称定，研细，精密称取相当于SMZ 50mg 与TMP 10mg 粉末，乙醇溶解，定容到 100.0，过滤，取续滤液2.00 ml 加0.1 mol/L 氢氧化钠溶液定容到 100.0 ml。 2. SMZ、TMP 标准溶液吸收光谱绘制以及等吸收点寻找和样品的测定 （1）以0.4 ％氢氧化钠溶液为参比溶液，分别取SMZ、TMP 标准溶液进行波长扫描（22