当归炭饮片质量标准研究.doc

　　当归炭饮片质量标准研究 ：杜天玺，郭延生，华永丽，杨洪申，秦亮，杨小虎，曲亚玲，魏彦明 【摘要】 　　目的建立当归炭饮片质量控制方法，为其质量标准的制定提供依据。方法观察当归炭饮片性状；对其粉末进行显微鉴别；根据《 中国 药典》规定的方法测定水分、灰分、酸不溶性灰分及其浸出物；采用薄层色谱法对其进行鉴别；基于当归炭饮片HPLC图谱，以阿魏酸峰为基准峰, 计算 阿魏酸的含量，对样品中指认的指纹峰以阿魏酸为参照，计算每个指纹峰以阿魏酸计的含量。结果当归炭和生当归相比，外观性状、显微结构发生了较明显的变化，组织颜色加深，淀粉粒被糊化，油细胞被破坏。水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物测量平均值分别为3.3%，11.5%，4.1%和49.2%，确定了10个指纹峰，计算出指纹峰以阿魏酸计的含量。结论建立了当归炭饮片多指标成分的定量方法，方法具有可操作性，使药品质量控制更全面。 【关键词】 当归炭饮片； 质量控制； 定量方法； 阿魏酸 　　Abstract：ObjectiveTo establish the quality standard of carred Radix. Angelica Sinensis. MethodsTraditional identification, TLC and fingerprints of Carred Radix Angelica Sinensis on peak acopoeia (2005), icroscopic structure of Radix Angelica Sinensis changed obviously, color of tissue deepened, starch granule gelatinized, oil cells ultiponent quantitative method for the carred Radix Angelica Sinensis ethod is feasible. The quality control standards of the carred Radix Angelica sinensis is normative, systematic and accurate. 　　Key ethod; Ferulic acid 　　当归为伞形科当归属植物当归Angelica sinesis(Oliv.)Diels的干燥根［1］，主产于甘肃岷县，属甘肃地道药材，主要成分含挥发油和水溶性物质两大类。挥发油中以藁本内酯和正丁烯酉夫内酯为主要成分；水溶性物质以阿魏酸和丁二酸为主要成分［2］，是中（兽）医临床常用药，性温，味甘、辛，具有补血活血、调经止痛、润燥滑肠等功效。当归炭入药，最初见于明代方贤《奇效良方》成为“火化法”，之后清代又有“煅法”“烧法”的记录，如“烧末为灰”，但均需存性，当归炭至今仍为中医临床所选用［3］，由于当归本有活血作用，炒炭后又善止血，所以当归炭尤宜于瘀阻出血证。当归炭质量优劣直接关系到中医及中兽医临床的疗效，而目前还没有一个系统的质量控制的方法。因此，本文选取甘肃道地产区的当归，按照《甘肃省中药炮制规范》规定的方法炮制，采用传统鉴别和色谱指纹图谱结合的方法来控制当归炭饮片的质量，为当归炭饮片质量控制提供 科学 依据。 　　 1 材料与仪器 　　1.1 实验仪器显微镜，自动薄层制板器，KQ-360DE型数控超声波清洗器，玻璃仪器烘干器，TDI5-，365nm），容量瓶，坩埚，电热恒温鼓风干燥箱，SX-4-10智能纤维素电阻炉，循环水式多用真空泵（型号SHB-111）。 　　1.2 实验药品乙醚、乙醇、石油醚、醋酸乙酯、1%碳酸氢钠、甲醇、硅胶G薄层、阿魏酸、正己烷、苯、2%碳酸钠、水合氯醛、稀甘油等所用试剂均为分析纯。当归对照药材（批号120927-200613中国药品生物制品检定所），阿魏酸对照品（批号0773-9910中国药品生物制品检定所）。 　　1.3 当归炭取当归片，置锅内，用中火炒至当归外表焦黑色，内部棕褐色，略具焦气，质枯脆时， 取出放凉。并要注意“炒炭存性”［4］。不同产地当归炭样品分别为t1甘肃漳县金钟镇；t2甘肃岷县中寨镇；t3甘肃九寨镇；t4甘肃岷县；t5甘肃渭源县；t6甘肃渭源县；t7甘肃渭源县；t8甘肃岷县；t9甘肃昌县；t10号甘肃漳县；t11甘肃昌县哈达铺；t12甘肃漳县；t13甘肃岷县；t14甘肃省岷县市场购买。 　 　2 方法 　　2.1 饮片性状当归炭：当归头切片有大有小，最大的长为2.6 cm，宽为1.7 cm，厚为0.2 cm；最小的长为1.2 cm，宽为1.0 cm，厚为0.1 cm，表面颜色为黑色具纵皱纹，断面形成层为深褐色具环纹，木质部为棕褐色，还混有粗