维生素C与其制剂分析.docVIP

药物分析设计性实验 维生素C及其制剂的分析 药学（临床药学方向）2005级（1）班 第一组：黄鹏浩（0703503151） 陈燕泓（0703503152） 指导教师： 李康 高晓霞 2010 年 4 月 摘要：维生素C，在化学结构上和糖类十分相似，在生物氧化和还原作用以及细胞呼吸中起到重要的作用。但过量摄取会产生多尿、下痢、皮肤发疹等副作用；滥用维生素C会削弱人体免疫力。因此，在生产维生素C药物过程中要做好其质量控制研究和生产后的含量测定。《中国药典》收载有维生素C原料及其片剂、泡腾片、颗粒剂和注射剂。维生素C的含量测定方法有碘量法，2，6—二氯靛酚滴定法，高效液相色谱法，紫外分光光度法，2，4-二硝基苯肼法，原子吸收法等。 关键词：维生素C；制剂；质量控制；含量测定 ? ? 维生素C又叫L-抗坏血酸，是一种水溶性维生素，无色晶体。在化学结构上和糖类十分相似，酸性，具有较强的还原性，加热或在溶液中易氧化分解，在碱性条件下更易被氧化。本品在水中极易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。熔点为91～92。C，熔融时同分解。比旋度为+20.5。至+21.5。。一个维生素分子由六个碳原子、八个氢原子和六个氧原子构成。维生素C在体内参与多种反应，如参与氧化还原过程，在生物氧化和还原作用以及细胞呼吸中起重要作用。从组织水平看，维生素C的主要作用是与细胞间质的合成有关。包括胶原，牙和骨的基质，以及毛细血管内皮细胞间的接合物。用于增强机体抵抗力，预防和治疗各种急、慢性疾病、坏血病或其他疾病，用于病后恢复期‘创伤愈合期及过敏性疾病的辅助治疗。因此，当维生素C缺乏所引起的坏血病时，伴有胶原合成缺陷，表现为创伤难以愈合，牙齿形成障碍和毛细血管破损引起大量瘀血点，瘀血点融合形成瘀斑。 ?按《中国药典》记载有维生素C原料及其片剂、泡腾片、颗粒剂和注射剂[1]。维生素C的含量测定大多是基于其具有强的还原性，可被不同氧化剂定量氧化。因容量分析法简便快速、结果准确，被各国药典所采用，如碘量法，2，6-二氯靛酚法等。又相继发展了紫外分光光度法和高效液相色谱法等。 1维生素C原料 1.1据《中国药典》2005版记载 1.1.1维生素C性状、熔点及比旋度 维生素C原料为白色晶体或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变黄；水溶液显酸性反应。本品在水中极易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。熔点为1901～92。C，熔融时同分解。比旋度为+20.5。至+21.5。。 1.1.2维生素C鉴别 方法一：去本品0.2g，加水10ml溶解后，分成二等份，在一份加硝酸银试液0.5ml即生成银的黑色沉淀。在另一份中，加二氯靛酚钠1～2滴，试液的颜色即消失。 方法二：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集450图一致）。 1.1.3?检查 溶液的澄清度与颜色 ??? 取本品3.0g，加水15ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照紫外-可见分光光度法（附录IVA），在420nm的波长处测定吸光度，不得过0.03。 1.1.4含量测定 取本品约0.02g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显示蓝色并在30秒中内不褪。没1ml碘滴定，至溶液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。 1.1.4制剂 维生素C制剂包括：维生素C片，维生素C泡腾片，维生素C泡腾颗粒，维生素C注射液和维生素C颗粒[2]。 2维生素C的含量测定方法 2.1碘量法 2.1.1?原理 维生素C在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C的含量。 2.1.2?方法? 取本品20片（具体制剂具体分析），精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C0.2g），置100ml量瓶中，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速过滤，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。 该方法适用于维生素C原料，片剂，泡腾片，颗粒剂和注射液的含量测定。《中国药典》2005版对维生素C的含量测定，采取该法。 2.2?2，6—二氯靛酚滴定法 2，6—二氯靛酚为一染料，其氧化型在酸性溶液中显红色，碱性溶液中为蓝色。当与维生素C反应后，即转变为无色的酚亚胺（还原型）。因此，维生素C在酸性溶液中，可用2，6—二氯靛酚标准滴定至溶液显玫瑰红色为终点，无需另加指示剂。 维生素C具有很强的还原性。它可分为还原型和脱氢型，根据它具