P507萃淋树脂分离-电感耦合等离子体质谱法快速测定化探样品中的银.pdfVIP

2013年 6月 岩 矿 测 试 V01．32．NO．3 June2013 R0CK AND MINERALANALYSIS 398～40l 文章编号 ：0254—5357(2013)03—0398—04 P507萃淋树脂分离一电感耦合等离子体质谱法快速测定 化探样品中的银 邢 智 ，漆 亮 (1．四川省冶金地质岩矿测试 中心，四川 彭山 620860； 2．中国科学院地球化学研究所矿床地球化学国家重点实验室，贵州 贵阳 550002) 摘要：应用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定化探样品中低含量的Ag时， 常受到zr、Nb氧化物离子叭zr0和％NbO的严重干扰，使得低含量 结果误差 较大。本文报道 了一个简易的测定化探样品中Ag的新方法，将用于ICP—MS测 定常规微量元素的溶液通过P 萃淋树脂交换柱，zr、Nb等干扰元素被Pm树脂强 烈吸附，而Ag和内标元素Rh通过交换柱，实现了化探样品中待测元素Ag和内标 元素 Rh与干扰元素zr、Nb的有效分离，Ag和 Rh的回收率达到95％以上，检 出限 为0．05 g／g，标准样品的测定结果准确可靠。该方法在测定常规微量元素的基础 上，不需要另外称样及处理样品，相对于其他方法，流程简单、快速 ，适合化探样品 Ag的测定，且树脂经氢氟酸处理后可重复使用，降低了实验成本。 关键词：化探样品；银；P 萃淋树脂；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号 ：0614．122；0652．6；0657．63 文献标识码：A 电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)具有灵敏度 方法费时、费力、结果不稳定。因此，迫切需要对化 高、干扰少、多元素同时测定、线性范围大、检出限低 探样品Ag的测定方法进行改进。 的特点，适合地质样品中微量级多元素 同时测定。 本文应用P。萃淋树脂将用于 ICP—MS测定常 对于微量元素的测定通常采用氢氟酸、硝酸在封闭 规微量元素的溶液进行简单的分离，干扰元素 zr和 溶样罐中高温、高压分解 ，该方法能有效分解岩石、 Nh可被有效除去，而 Ag和内标元素 Rh可被有效 矿物中的难溶矿物 ¨J，由于 ICP—MS仪器的高灵 回收，实现了化探样品中低含量Ag的快速测定。 敏度 ，大部分微量元素的检出限可达到化探样品分 析要求。Ag有两个 同位素，ⅢAg(51．84％)和…Ag 1 实验部分 (48．16％)，它们分别受到 ZrO和％NbO氧化物 1．1 仪器及工作条件 离子的强烈干扰，由于化探样品中zr和Nb含量大 BrukerAuroraM90电感耦合等离子体质谱仪 大高于 ，即使用 zr和Nh的单标准氧化物产率进 (美国布鲁克 ·道尔顿公司)。在每次测试前，为了 行校正，其结果误差仍然较大，因为其干扰信号强度 降低仪器本底，样品锥和截取锥都需仔细清洗。在 已经超过了样品中Ag本身的强度。虽然使用膜去 5％硝酸溶液 中Ag的仪器背景值通 常都小于 溶装置可以大大降低氧化物离子干扰，实现 Ag的 50cps，使用普通灵敏度模式，仪器灵敏度通常调整 准确测定 ；但该装置价格高，拥有膜去溶装置 的 为 400000cps／1ng／mL In，相 对 标 准偏 差 实验室较少。 目前对于化探样 品Ag的测定，国内 (RSD)通常小于 3％。本实验采用雾化器 自吸进 大部分实验室仍然采用传统的发射光谱法 ，该 样，仪器工作参数见表 1。 收稿 日期 ：2013—0l一09；接受 日期 ：2013—01—24 基金项 目：矿床地球化学国家重点实验室 “十二五”项 目群 (SKLODG—ZY125—09) 作者简介：邢 ，硕士，高级工程师，从事地球化学样品分析与方法研究。E-mail：xingzhi71071l@sina．conl。 通讯作者：漆亮，博士，研究员 ，从事Re一0s同位素、铂族元素地球化学和分析方法研究。E-mail：qilianghku@hotmail．(N)