气相色谱法测定工业 环丁砜中杂质 含量 关键词 气.pdfVIP

气相色谱法测定工业环丁砜中杂质含量 豆祥辉，祁良才，张爱东 （中国石油兰州石化公司质量检验中心，甘肃 兰州 730060） 摘要：介绍一种气相色谱法测定工业环丁砜中杂质含量的分析方法，并对该方法的实验条件进行了探讨。结果表明， 该方法的回收率在97.1％～98.8％之间，能够满足分析方法要求，指导车间生产。 关键词：气相色谱法；测定；环丁砜； 杂质含量 中图分类号：TQ246.31 1 前言 环丁砜溶剂对芳烃溶解度高，选择性好，热稳定性高，且对设备无腐蚀。因此，连续重整-芳烃抽 提装置采用环丁砜作为溶剂，利用抽提法从重整油中回收高纯度的苯、甲苯、二甲苯和 C 芳烃，环丁9 砜中杂质含量的大小直接影响环丁砜溶剂的抽提效果，是连续重整-芳烃抽提装置重要的控制指标，而 目前还没有标准方法对其进行测定，为此，需建立“气相色谱法测定环丁砜中的少量杂质”，来及时指 导生产。 在研究本课题的过程中参照了 “ UOP-608 气相色谱法测定环丁砜中少量杂质”方法，对方法的操 作条件进行了细化，并对方法的准确度和精密度进行了考察，结果表明，本方法具有较高的准确度和精 密度，完全可以用于连续重整-芳烃抽提装置溶剂中杂质含量的监控。 2 方法概要 将已知量的内标物加入已知量试样内，用注射器取一定量的该混合物注入色谱仪汽化室，汽化的混 合物被栽气携带进色谱柱，流出的每一组分，由火焰离子检测器检测，并在记录器上记录色谱图。 用杂质的相对保留时间定性，用杂质相对于内标物色谱峰面积定量。 3 试验部分 3.1 仪器 气相色谱仪：带有氢火焰检测器，能满足对待测组份在最低检测浓度下，产生的峰高至少大于噪音 的二倍。 3.2 试剂及材料 纯度99%以上异丙基环丁砜醚、2-环丁烯砜、环丁砜；固定液：二乙二醇已二酸脂（DEGA）；高纯 氮气、氢气。 4 结果与讨论 4.1 气相色谱仪操作条件的确定 柱温、载气流速、汽化温度、检测温度及进样量对色谱柱分离效能有很大的影响，为此我们采用正 交试验来选择最佳操作条件，选用Ｌ （ ）正交试验表，以综合评分作为考察依据。5 16 4 综合评分＝100×总分离效能。 因素位极表见表1，试验方案及结果见表2。 表1 因素位极表 A B C D E 因 素 柱温 载气流速 汽化温度 检测温度 进样量 ℃ mL/min ℃ ℃ μL 位 级１ 165 20 270 240 0.2 位 级2 170 25 275 245 0.4 位 级3 175 30 280 250 0.6 位 级4 180 35 285 250 0.8 表2 试验方案及结果 试验计划 实验结果 实验 A B C D E 总分离 综合 编号 柱 温 载气流速 汽化温度 检测温度 进 样 量